[發明專利]6－羥基－3－氰基吡啶的制備方法

無效

• 申請號: 200810015872.X
• 申請日: 2008-05-09
• 公開（公告）號: CN101270082A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發明（設計）人: 張大同;陳妍
• 申請（專利權）人: 山東輕工業學院
• 主分類號: C07D213/85
• 分類號: C07D213/85
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司
• 代理人: 程凌軍

1.6-羥基-3-氰基吡啶的制備方法，包括6-羥基-3-氰基吡啶粗品的制備和純化，步驟如下：

(1)以6-羥基煙酸為原料，以1-羥基苯并三氮唑一水合物和二環己基碳二亞胺為縮合劑，與氨水反應制得6-羥基煙酰胺；再將6-羥基煙酰胺在三聚氯氰作用下進行脫水反應生成6-羥基-3-氰基吡啶粗品；其中，6-羥基煙酸與縮合劑的摩爾比為1∶1～1.5；6-羥基-煙酰胺與三聚氯氰的摩爾比為1∶0.3～0.7；

(2)將上述6-羥基-3-氰基吡啶粗品與對甲苯磺酰氯反應，生成低極性的磺酰化物，經過濾、堿液洗滌除去粗品中的氰脲酸，所得6-羥基-3-氰基吡啶磺?；镌俳泬A水解，制得6-羥基-3-氰基吡啶產品；其中，6-羥基-3-氰基吡啶粗品與對甲苯磺酰氯的摩爾比為1∶0.5～1。

2.如權利要求1所述的6-羥基-3-氰基吡啶的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中，縮合劑1-羥基苯并三氮唑一水合物和二環己基碳二亞胺的摩爾比為1∶1～1.2。

3.如權利要求1所述的6-羥基-3-氰基吡啶的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中，6-羥基煙酰胺的制備反應式如下：

反應溫度為0℃～50℃，反應時間為1～4小時。

4.如權利要求1所述的6-羥基-3-氰基吡啶的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中，6-羥基-3-氰基吡啶粗品制備反應式如下：

反應溫度為0℃～50℃，反應時間為0.5～3小時。

5.如權利要求1所述的6-羥基-3-氰基吡啶的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，6-羥基-3-氰基吡啶粗品與對甲苯磺酰氯的反應式如下：

對甲苯磺酰氯與三乙胺的摩爾比為1∶1～2，反應溫度為0℃～50℃，反應時間為0.5～3小時。

6.如權利要求1所述的6-羥基-3-氰基吡啶的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，6-羥基-3-氰基吡啶磺酰化物堿水解的反應式如下：

6-羥基-3-氰基吡啶磺?；锱cNaOH的摩爾比為1∶1～6，反應溫度為0℃～40℃，反應時間為0.5～3小時。