[發明專利]煤焦化粗苯副產物苯頭份提取雙環戊二烯和輕質苯的方法

有效

• 申請號: 200810014501.X
• 申請日: 2008-01-31
• 公開（公告）號: CN101225014A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 戴俊堂;王建偉;王勝偉;周建亞
• 申請（專利權）人: 戴俊堂
• 主分類號: C07C13/61
• 分類號: C07C13/61;C07C15/04;C07C7/177;C07C7/04
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所
• 代理人: 張貴賓

(一)技術領域

本發明涉及一種化工提取方法，特別涉及一種煤焦化粗苯副產物苯頭份提取雙環戊二烯和輕質苯的方法。

(二)背景技術

近年來，隨著能源結構的調整，我國煤化工的發展突飛猛進，大型機焦工程相繼建設，到“十一五”末我國規模以上的機焦產量可達5000萬噸以上。若按粗苯產率為焦入爐煤0.8-1％計，到時粗苯年產量將達到500萬噸左右，其粗苯提取“三苯”后將產生苯頭餾分達5萬噸/年以上。由于苯頭餾分沸點較低，極易揮發，毒性大，難易回收利用，多是以氣體形式摻入燃料氣體中燒掉，造成了較嚴重地環境污染及能源上的浪費。

同時，在全球高油價的影響下，主要基礎有機化工產品的價位不斷攀高。尤其苯類及高檔石油樹脂類產品的市場需求增加，該類溶劑及中間體的供求存在不足。利用粗苯加工產出的副產物苯頭份提取具有高附加值的雙環戊二烯及輕質苯等產品，使低價值的下腳料得到回收增值利用，是構建節能環保社會發展的趨勢，具有非常廣闊的市場經濟發展前景。

雙環戊二烯國內主要用于生產不飽和聚酯、乙丙橡膠、石油樹脂及其它精細化工產品。由于雙環戊二烯結構的引入，使其延伸產品的性能在耐熱、機械、耐化學腐蝕等方面都具明顯提高與改進。產品應用領域不斷的擴大，需求旺盛，近幾年以12％的年增長率增長。預計到2010年雙環戊二烯需求量將達到13萬噸。

國內雙環戊二烯產品主要以石腦油及其它重質裂解原料蒸汽裂解制乙烯過程中產生的副產物裂解碳五，經預脫輕、二聚反應、預脫重、脫碳五、雙環分離精制等制備過程獲得。存在工藝復雜、生產成本高的特點。

(三)發明內容

本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種控制操作簡便、污染少的煤焦化粗苯副產物苯頭份提取雙環戊二烯和輕質苯的方法。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種煤焦化粗苯副產物苯頭份提取雙環戊二烯和輕質苯的方法，其特殊之處在于：包括如下步驟：

(1)將苯頭餾分置于聚合反應釜，在攪拌條件下，逐步加熱，控制釜內溫度90-120℃，壓力0.3-0.6MPa范圍內，聚合反應2-4小時；取樣定期測定反應液中聚合變化情況，測定反應液中環戊二烯殘留量小于0.5mg/L時，聚合反應液即可進入脫輕塔；

(2)在脫輕塔中聚合反應液經過回流、分離蒸餾進行脫除苯前輕組分，操作壓力為0.06-1.0MPa，塔釜溫度110-115℃，塔頂溫度45-55℃，嚴格控制上料速度及回流比，使苯頭油餾出物中苯的含量降至最低，此時脫輕塔釜中富含輕質苯及雙環戊二烯的塔釜底液進入分離精餾塔；

(3)在分離精餾塔中輕質苯及雙環戊二烯混合液經過回流、分離、精餾，塔頂餾出物即可得到無色透明的輕質苯產品，塔釜釜底物即為富含雙環戊二烯的粗品混合液；在操作壓力0.06-0.1MPa，塔釜操作溫度115-120℃，塔頂操作溫度65-85℃，嚴格控制上料速度及回流比，使輕質苯餾出物中苯的含量最高，夾帶雙環戊二烯含量降至最低，此時精餾釜中殘液為富含雙環戊二烯粗品，該雙環戊二烯粗品進入脫色釜；

(4)在脫色釜中雙環戊二烯粗品經過脫色、分離、真空精餾，操作壓力-0.065--0.085MPa，操作溫度110-130℃的控制，得到含量在86-92％的雙環戊二烯產品；釜底重組分殘液送入黑雙環儲罐，以便集中處理回收及外銷。

本發明的煤焦化粗苯副產物苯頭份提取雙環戊二烯和輕質苯的方法，在步驟(2)脫輕塔中：塔釜操作壓力：0.08-0.1MPa，塔頂操作壓力：0.06-0.08Mpa；在步驟(3)精餾塔中：塔釜操作壓力：0.08-0.10MPa，塔頂操作壓力：0.06-0.08Mpa。

現將開展利用苯頭餾分分離提取雙環戊二烯及輕質苯技術研發工作情況報告如下：

一、工藝技術方案的制定

該方案以苯頭餾分的原料組成及物性參數特點為依據，以不同溫度下餾分段，分離蒸餾產物的成分變化數據為基礎，通過計算機模擬和小試試驗的反復驗證分析，制定了從原料進廠檢驗標準及方法，優化設計出目標產品制備工藝及操作控制參數，為該項目順利進行中試，完善放大效應，生產出合格產品，并為工業化生產提供切實可行的工藝技術及設計依據。

(一)苯頭餾分原料組成：

焦化粗苯加工副產物苯頭餾分原料組成