[發(fā)明專利]無酚生產(chǎn)癸二酸新工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810014392.1
• 申請日: 2008-03-14
• 公開（公告）號: CN101239900A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 沈家瑞
• 申請（專利權(quán)）人: 沈家瑞
• 主分類號: C07C55/18
• 分類號: C07C55/18;C07C51/00;C07C51/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種癸二酸的生產(chǎn)方法，具體說是一種生產(chǎn)過程中無需添加酚類物質(zhì)的無酚生產(chǎn)癸二酸新工藝。

背景技術(shù)

癸二酸(Sebacic?acid)常用作耐寒增塑劑、樹脂及尼龍等的原料。傳統(tǒng)的工藝是用甲酚為稀釋劑堿裂蓖麻油酸生產(chǎn)癸二酸，此工藝生產(chǎn)路線是很成熟的，但由于甲酚的毒性較高，水污染較嚴重，生產(chǎn)過程中的對環(huán)境污染大、危險性大、生產(chǎn)成本高。

白油，別名：液體石蠟、白色油、paraffin?oil、礦物油。為液體類烴類的混合物，主要成分為C16～C31的正異構(gòu)烷烴的混合物，是自石油分餾的高沸餾分(即潤滑油餾分)中經(jīng)脫蠟、碳化、中和、活性白土精制等處理后而成，依據(jù)黏度等性質(zhì)的不同，白油產(chǎn)品分為1#～20#等多種型號。它是經(jīng)過特殊的深度精制后的礦物油。白油無色、無味、化學惰性、光安定性能好，基本組成為飽和烴結(jié)構(gòu)，芳香烴、含氮、氧、硫等物質(zhì)近似于零。由于這種超級的精制深度，在實際制造工藝中，難以對重質(zhì)餾份實施，所以白油的分子量通常都在250-450范圍之內(nèi)。具有良好的氧化安定性，化學穩(wěn)定性，光安定性，無色、無味，不腐蝕纖維紡織物。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種無毒、無危險性、生產(chǎn)成本低的無酚生產(chǎn)癸二酸新工藝。

為達到上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

本發(fā)明所述的無酚生產(chǎn)癸二酸新工藝，其特征在于包括如下步驟：

A)備料，將蓖麻油酸以及11-20號的白油、純度為45％的燒堿，按照1∶1.3-1.5∶0.008-0.011的重量份數(shù)比準備好；

B)加熱，首先將燒堿投入裂化釜內(nèi)，加熱到250℃的時候，開動攪拌并投入按比例準備好的白油和蓖麻油酸；

C)裂解，將裂化釜內(nèi)的溫度控制在260℃-270℃之間，持續(xù)5小時；

D)中和，停止加熱，繼續(xù)攪拌并向裂化釜內(nèi)投入冷卻水，使料液冷卻到110℃-120℃之間，停止攪拌，用硫酸調(diào)整其PH值為6.5，靜置10-15分鐘，乘熱分離其中的脂肪酸；

E)脫色，在分離脂肪酸以后的料液中加入活性炭，煮沸40分鐘，乘熱過濾；

F)酸化，用硫酸將脫色后料液的PH值調(diào)整到1.7-2.0；

G)結(jié)晶，將酸化后的料液加熱至沸騰，持續(xù)3-8分鐘后停止加熱，攪拌并冷卻到36℃-38℃，用真空過濾器過濾出癸二酸；

H)烘干，將過濾出的癸二酸放在烘干機內(nèi)，控制溫度在105℃烘干，即得到成品癸二酸。

采用上述技術(shù)方案以后，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：

1、生產(chǎn)過程中無需甲酚，而代之以無毒的白油，無毒、無危險性、徹底解決了水污染的問題和甲酚對人的毒害，為人類造福。

2、白油替代甲酚，降低了生產(chǎn)成本，增加經(jīng)濟效益。

具體實施方式

實施例1：

用料及用量：水解好的蓖麻油酸5千克；純度45％的燒堿7千克；20號白油0.60千克；工業(yè)活性炭0.5千克，足量98％的濃硫酸。

主要設(shè)備：小裂化釜，D300*600，壹臺；玻璃冷卻器，D600*1000，壹只；15升的收集器2只；2000毫升的投料斗2只；小攪拌機，JB90-1型，壹臺；中和桶，50千克的搪瓷桶，壹只；脫色桶，50千克的搪瓷桶，壹只；真空泵，60升/分鐘，壹臺。

首先稱取純度45％的燒堿5千克，投入裂化釜內(nèi)，加熱升溫，同時開冷卻水，再稱取純度45％的燒堿2千克，用電爐加熱到70℃，以備調(diào)劑溫度時使用，同時稱取蓖麻油酸5千克，白油0.60千克，攪拌均勻，加熱到70℃，加入投料斗內(nèi)準備投料，當裂化釜內(nèi)溫度達到230℃時，開動攪拌，溫度達到250℃時開始緩慢地將蓖麻油酸5千克以及白油0.60千克投入，控制投料時間在5小時左右，裂化釜內(nèi)的溫度控制在260℃——270℃之間，當溫度升高的時候，用70℃的燒堿降溫，裂解時間控制在5小時，裂解時間到之前，剩余的燒堿全部投入。當裂解時間滿5小時，停止加熱，繼續(xù)攪拌和冷卻，緩慢投入20千克自來水，當裂化釜內(nèi)溫度降低到110℃——120℃之間的時候，要注意冒料，投完水，充分攪拌10-15分鐘，停止攪拌，停冷卻水。

打開上蓋，安好龍門架，將分離仲辛醇和水以后的料液取出放于中和桶內(nèi)，出料時的料液溫度一般在80℃左右，此時將98％的硫酸稀釋到50％，用50％的硫酸中和，邊用木棒攪拌邊加入硫酸，控制中和桶內(nèi)料液的PH值為6.5。此時，料液的溫度一般在95℃-97℃之間，靜置10-15分鐘，乘熱分離其中的脂肪酸，并用開水沖洗一次，記錄脂肪酸的重量。