[發明專利]一種鹵代咪唑類離子液體的制備方法

無效

• 申請號: 200810012018.8
• 申請日: 2008-06-25
• 公開（公告）號: CN101613319A
• 公開（公告）日: 2009-12-30
• 發明（設計）人: 高爽;趙亮亮;陳佳琦
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司
• 代理人: 馬 馳;周秀梅

技術領域

本發明涉及一種鹵代咪唑類離子液體的合成方法，即適用于以N-烷基咪唑、鹵代烴為原料，合成1，3-二烴基咪唑陽離子和含鹵陰離子組成的室溫離子液體的場合。

背景技術

室溫離子液體(roomtempreture?ionic?liquids)又稱室溫熔融鹽(roomtempreture?molten?salts)，是指熔點接近或低于室溫而又完全由離子構成的物質，具有不揮發、不易燃、可回收再利用、液態范圍寬、對無機化合物、有機化合物、金屬有機化合物都有很好的溶解性等特點，被廣泛地應用于電化學、萃取脫硫、相轉移催化、聚合反應、氣體吸收等領域。離子液體種類繁多，但研究最多、應用最廣泛的是咪唑類離子液體。鹵化1，3-二烷基取代咪唑既是一種離子液體，也可以進一步反應制備其他類型的離子液體。

文獻中報道的該類離子液體都是在常壓回流溫度下長時間反應制備的，反應速度慢、效率低，而且產品純度不好，我們采用密閉容器，選擇合適的溶劑，利用溶劑自身產生的反應壓力，提高反應速度和反應轉化率，得到了高純度產品。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效、環境友好、有利于大規模工業化生產鹵代咪唑類離子液體的合成方法。

實現本發明目的的技術解決方案為：一種鹵代咪唑類離子液體的合成方法，在密閉容器中將N-烷基咪唑與鹵代烴在有機溶劑中加熱混合攪拌，直接合成得到室溫離子液體。

本發明室溫離子液體的合成方法的鹵代烴為含氯、澳、碘的直鏈烴基或支鏈烴基，該鹵代烴的碳原子數為1～12。

本發明室溫離子液體的合成方法的攪拌反應的溫度為攪拌反應的溫度為40℃～150℃。本發明室溫離子液體的合成方法的N-烷基咪唑：鹵代烴的摩爾質量比為1∶1～1∶2。

本發明室溫離子液體的合成方法反應溶劑為丙酮、乙酸乙酯、二氯乙烷等。

本發明與現有技術相比，其顯著優點為：采用密閉反應裝置，利用溶劑蒸汽產生的壓力(通常其壓力0.2～0.6兆帕)提高反應速度和反應收率，所得產品質量好，是一種高效、環境友好的合成咪唑類室溫離子液體的方法，有利于大規模工業化生產。

具體實施方式

本發明鹵代咪唑類室溫離子液體的合成方法，采用密閉反應容器，在有機溶劑中將N-烷基咪哇與鹵代烷一起混合攪拌，反應溫度為40℃～150℃，直接合成得到室溫離子液體，其中N一烷基咪哇：鹵代烷摩爾質量比＝1∶1～1∶2。

下面以具體的實施例來詳細說明本發明采用密閉法來合成鹵代咪唑類室溫離子液體：

實施例1

在50mL的聚四氟內襯的不銹鋼反應釜中，依次加入15mL丙酮、6.8g溴代正丁烷、4.1gN-甲基咪唑，密閉反應容器，在60～120℃攪拌反應3小時。反應結束冷卻得到10.7g溴代正丁基甲基咪唑離子液體，轉化率99％。

實施例2

在50mL的聚四氟內襯的不銹鋼反應釜中，依次加入15mL乙酸乙酯、8.25g溴代正己烷、4.1g?N-甲基咪哇，密閉反應容器，在60℃攪拌反應7小時。反應結束冷卻得到12.2g溴代正己基甲基咪唑離子液體，轉化率98.5％。

實施例3

在50mL的聚四氟內襯的不銹鋼反應釜中，依次加入15mL二氯乙烷、8.25g溴代正己烷、4.1g?N-甲基咪哇，密閉反應容器，在90℃攪拌反應3小時。反應結束冷卻得到12.1g溴代正戊基甲基咪唑離子液體，收率98％。

對比例：

在玻璃反應器中，依次加入15mL丙酮、6.8g溴代正丁烷、4.1gN-甲基咪哇，在50℃攪拌反應6小時。反應結束冷卻得到9.4g溴代正丁基甲基咪唑離子液體，收率86％。