[發明專利]一種納米氧化鋅摻雜的高比表面積塊體多孔炭的制備方法

無效

• 申請號: 200810011961.7
• 申請日: 2008-06-20
• 公開（公告）號: CN101314468A
• 公開（公告）日: 2008-12-03
• 發明（設計）人: 李文翠;蔡麗娜;農谷珍
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 大連八方知識產權代理有限公司
• 代理人: 衛茂才

技術領域

本發明涉及一種采用溶膠-凝膠法一步制備納米氧化鋅摻雜的高比表面積塊體多孔炭材料的方法。

背景技術

多孔炭材料由于其巨大的比表面積和優異的吸附性能，在氣體分離、污水處理等領域具有很廣泛的應用，其吸附容量遠遠高于其他多孔吸附材料，如沸石、硅膠等。多孔炭中豐富的孔空間不僅是吸附場所，同時由于其特殊的分子場，導致被吸附分子之間的相互作用很強，從而賦予多孔炭特殊的吸附功能。多孔炭上存在的大量表面官能團也賦予了多孔炭很好的催化活性。正是多孔炭特殊的孔結構和表面官能團決定了其性能。多孔炭材料耐高溫、耐腐蝕、導電性好、化學穩定性高，同時具有生物相容性。因此多孔炭材料廣泛應用于吸附分離材料、催化材料、電子能源材料和生物材料等領域。

納米氧化鋅顆粒的粒徑介于1～100nm之間，由于顆粒尺寸的細微化，納米氧化鋅產生了其本體塊狀材料所不具備的表面效應、小尺寸效應、量子效應和宏觀量子隧道效應，因而使得納米氧化鋅在磁、電、光、敏感等方面具有一些特殊的性能。納米氧化鋅顆粒由于納米材料本身特有的顆粒尺寸和表面特性以及氧化鋅在納米尺度所表現的光催化活性和優越的抗菌、除臭、消毒等性能，使得納米氧化鋅在環保領域具有了重要的應用價值。

將納米氧化鋅與多孔炭材料復合，可以使這種復合材料同時具有多孔炭優越的吸附性能和納米氧化鋅的抗菌、光催化等多重功能，尤其是做成塊體材料，能更方便的應用于催化劑載體、抗菌等多個領域，具有廣泛的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種納米氧化鋅摻雜的高比表面積塊體多孔炭的制備方法。本發明在酚醛聚合的溶膠-凝膠過程中將醋酸鋅加入，使其作為催化劑催化聚合反應的發生，隨即在炭化過程產生的氧化鋅又可作為活化劑促進多孔炭的活化開孔。制備出的塊體多孔炭材料具有高比表面積，并且摻雜有粒徑分布均勻的納米氧化鋅，因而同時具有兩種材料的復合性能。

本發明的技術方案是：一種納米氧化鋅摻雜的高比表面積塊體多孔炭的制備方法，是以間苯二酚和甲醛為反應單體，水作溶劑，加入醋酸鋅作為催化劑，配制成酚醛溶液；各成分配比為：間苯二酚/醋酸鋅＝5～200摩爾比，間苯二酚/甲醛＝0.5摩爾比，間苯二酚/水＝0.2～1.6質量比；先將醋酸鋅和間苯二酚混合，然后加入水，攪拌至溶液澄清，再加入甲醛充分混合，將配制好的酚醛溶液放入密閉的反應容器中老化，取出后，常壓條件下干燥，然后在惰性氣氛中炭化得到多孔炭；老化的溫度是50～90℃，時間是2～4天；干燥條件是常壓烘干，烘干的溫度是50～90℃，時間是6～24小時；炭化的溫度為500～850℃，炭化時間是2～4小時。所述的間苯二酚/水最佳比為0.2～0.8質量比。惰性氣體為氮氣，開孔劑為炭化產生的氧化鋅。

本發明方法采用溶膠-凝膠法，在酚醛聚合過程中醋酸鋅作為催化劑均勻的分散在有機凝膠網絡中，在隨后的炭化過程中醋酸鋅轉化為氧化鋅，使得納米氧化鋅顆粒均勻的分散在多孔炭材料的網絡結構中，且不致脫落，所得復合材料同時具有了多孔炭的吸附功能和納米氧化鋅的光催化和抗菌等功能，具有廣泛的應用前景。

本發明的有益效果是：本發明方法所制備得到的納米氧化鋅摻雜的高比表面積塊體多孔炭表面光滑，質地均勻。多孔炭內部具有豐富的微孔、中孔和大孔，BET比表面積可到450～800m²/g，氧化鋅質量分數可達25％。制備方法簡便，快速，可實現工業化生產。

附圖說明

圖1是納米氧化鋅摻雜的多孔炭的X-Ray衍射圖。與數據庫查的標準圖譜對比，為高純度的六方晶系氧化鋅，計算其粒徑為23nm。

圖2是納米氧化鋅摻雜的高比表面積塊體多孔炭的TEM圖，顯示多孔炭材料具有豐富的孔隙結構。

圖3是壓汞法測得的納米氧化鋅摻雜的高比表面積塊體多孔炭的孔徑分布圖，顯示該材料在15nm和17um具有集中的孔徑分布。

具體實施方式

實施例1

按間苯二酚(R)∶甲醛(F)∶水(W)∶醋酸鋅(C)＝6g∶8.2g∶3.8ml∶0.12g將間苯二酚和醋酸鋅混合，加入去離子水溶解，溶液變成透明時，加入甲醛充分混合后，放入烘箱中反應，形成凝膠。得到的凝膠干燥后在惰性氣體保護下800℃炭化即得到納米氧化鋅摻雜的塊體多孔炭。氮吸附測試結果表明其比表面積為478m²/g，孔容積為0.64cm³/g。

實施例2