[發(fā)明專利]二茂鐵-多孔金屬有機骨架化合物復(fù)合材料及制備和應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810011540.4
• 申請日: 2008-05-23
• 公開（公告）號: CN101587089A
• 公開（公告）日: 2009-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫立賢;曹朝霞;徐芬;張箭;劉穎雅;向翠麗;鄒勇進(jìn);趙軍寧
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327;G01N27/28
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 馬 馳;周秀梅

1.一種二茂鐵-多孔金屬有機骨架化合物復(fù)合材料，其特征在于：

其為一類負(fù)載型二茂鐵-多孔金屬有機骨架化合物復(fù)合材料，二茂鐵與 多孔金屬有機骨架化合物的質(zhì)量比為50％～200％；

復(fù)合材料的制備方法按如下步驟操作：

1)以鎳、鉻、鋅、鋁、錳、鑭或銅的無機鹽和有機羧酸為反應(yīng)物，采用 水或有機溶劑溶解，水熱合成或溶劑熱合成法制備多孔金屬有機骨架化合 物；無機鹽和有機羧酸的摩爾比為1∶0.4～0.6；有機羧酸與水的摩爾比為 1∶75～85，有機羧酸與有機溶劑的摩爾比為1∶15～25；

2)以計量比的二茂鐵和多孔金屬有機骨架化合物為反應(yīng)物，采用氣相 擴散法制備負(fù)載型二茂鐵-多孔金屬有機骨架化合物復(fù)合材料。

2.一種權(quán)利要求1所述復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：按如下步 驟操作，

1)以鎳、鉻、鋅、鋁、錳、鑭或銅的無機鹽和有機羧酸為反應(yīng)物，采用 水或有機溶劑溶解，水熱合成或溶劑熱合成法制備多孔金屬有機骨架化合 物；無機鹽和有機羧酸的摩爾比為1∶0.4～0.6；有機羧酸與水的摩爾比為 1∶75～85，有機羧酸與有機溶劑的摩爾比為1∶15～25；

2)以計量比的二茂鐵和多孔金屬有機骨架化合物為反應(yīng)物，采用氣相 擴散法制備負(fù)載型二茂鐵-多孔金屬有機骨架化合物復(fù)合材料。

3.按照權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中多 孔金屬有機骨架化合物的制備方法為水熱或溶劑熱合成法，合成溫度為 120～220℃；合成時間為8h～96h。

4.按照權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1)無機 鹽類為氯化鎳、硝酸鉻、硝酸鋅、硝酸鋁、氯化錳、氯化鑭或氯化銅；有機 羧酸為甲酸、草酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸或間苯三甲酸；溶劑為水或 N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇。

5.按照權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：氣相擴散的溫度為 280～350℃，反應(yīng)時間為24～72h。

6.按照權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：氣相擴散后的產(chǎn)物 用乙醚進(jìn)行洗滌，40～80℃真空干燥過夜。

7.一種權(quán)利要求1所述二茂鐵-多孔金屬有機骨架化合物復(fù)合材料的應(yīng) 用，其特征在于：所述二茂鐵-多孔金屬有機骨架化合物復(fù)合材料可作為敏 感材料用于過氧化氫電化學(xué)傳感器；

包括下列步驟：1)稱取復(fù)合材料放入玻璃瓶中，加入質(zhì)量濃度1-2％ 的Nafion溶液，超聲分散，得到該復(fù)合材料的懸濁液，濃度為2～8mg/ml； 超聲時間5～30min；

2)取1～7μl微量上述溶液滴加于處理過的玻碳電極表面，室溫干燥；

3)電化學(xué)測量用三電極系統(tǒng)，二茂鐵-多孔金屬有機骨架化合物修飾電極， 飽和Ag/AgCl電極和鉑電極分別作為工作電極，參比電極和對電極，電解 液為0.1M磷酸緩沖溶液，通氮除氧后在電化學(xué)工作站上進(jìn)行檢測。