[發明專利]一種以霧化氨水為沉淀劑制備高純氫氧化鎂的方法

無效

• 申請號: 200810010334.1
• 申請日: 2008-01-30
• 公開（公告）號: CN101229924A
• 公開（公告）日: 2008-07-30
• 發明（設計）人: 徐久軍;王建力;杜吉勝
• 申請（專利權）人: 大連海事大學;遼寧佳益五金礦產有限公司
• 主分類號: C01F5/20
• 分類號: C01F5/20
• 代理公司: 大連八方知識產權代理有限公司
• 代理人: 衛茂才

技術領域

本發明屬于冶金、無機非金屬材料技術領域。

背景技術

目前，國外采用鹵水或海水為原料，以石灰乳為沉淀劑制備氫氧化鎂，國內有采用氨水制備氫氧化鎂的研究工作，但均產品純度低，粒度小，過濾困難，無法達到本技術的標準。本技術產品氫氧化鎂顆粒大、純度高，迄今尚未見相關文獻報道。

現將常用的采用水氯鎂石為原料制備氫氧化鎂的工藝歸納如下：

(1)石灰鹵水法

以MgCl₂·6H₂O為原料，與石灰乳反應，生成Mg(OH)₂沉淀。

MgCl₂+Ca(OH)₂→CaCl₂+Mg(OH)₂↓

該工藝要求原料含鎂濃度低，同時原料中不能含有硫酸鹽(將形成石膏一同析出)，要求石灰的活性和純度很高；生成的Mg(OH)₂聚附傾向大，容易生成膠體，極難過濾及洗滌，易吸附硅、鈣、鐵等雜質離子，產品顆粒小，還有氫氧化鎂慮餅含水率高，干燥能耗大，設備產能低，干燥后需要破碎，實際生產成本高。目前公開的文獻中產品純度均在98％以下。

(2)氫氧化鈉法

以水氯鎂石為原料，使之與氫氧化鈉反應，生成氫氧化鎂沉淀，反應方程如下：

MgCl₂+2NaOH→2NaCl+Mg(OH)₂↓

該工藝以氫氧化鈉為沉淀劑，易帶入鈉離子雜質，同時以氫氧化鈉為沉淀劑，成本很高，生成的氫氧化鎂形成膠體沉淀，粒徑較細，過濾性能非常差，慮餅含水率高，干燥能耗大，設備產能低，實際生產成本高。再者，氫氧化鈉沉鎂易生成堿式氯化鎂沉淀，不易得到純的氫氧化鎂沉淀。

(3)氨法

以鹵水或水氯鎂石為原料，以氨作沉淀劑進行反應生成氫氧化鎂沉淀，反應方程如下：

MgCl₂+2NH₃·H₂O→2NH₄Cl+Mg(OH)₂↓

氨法沉鎂是生產氫氧化鎂的重要方法之一，該工藝以氨為沉淀劑，未引入新的雜質，故產品中雜質含量低，易得到高純氫氧化鎂。但是目前工藝生成的氫氧化鎂為膠狀沉淀，顆粒細微(小于5微米)，難以過濾及洗滌，濾餅含水率在高，且反應前原料仍需進行除硼預處理。鹵水和氨均需稀釋，物料運行量大，設備產能低，生產成本高。反應體系中游離氨濃度高，易造成環境污染。有高純氫氧化鎂制備工藝的報道，但是其沉淀劑為液氨蒸發得到的氨氣，不是采用本技術的霧化氨水。

發明內容

本發明的目的就是提供一種實現低成本、低消耗、高可靠、高環保制備大顆粒、高純氫氧化鎂的以霧化氨水為沉淀劑制備高純氫氧化鎂的方法。

本發明的技術解決方案是，

采用處理過的水氯鎂石原料配置濃度為3mol/L～4.5mol/L的氯化鎂溶液，采用霧化氨水沉鎂法制備高純氫氧化鎂，其特征在于：

(1)把水氯鎂石加入到去離子水或者蒸餾水或者達到飲用標準的自來水中，在室溫～90℃攪拌，直到固體全部溶解，過濾得到濃度為1mol/L～4.5mol/L的氯化鎂溶液。

(2)在反應器中加入反應器額定容積5％～50％的蒸餾水或者去離子水做底液，把反應底液加熱到室溫至90℃，并維持反應器在±10℃之內變化。

(3)把配制好的氯化鎂溶液注入到反應器中，每小時注入總流量控制在反應器底液總量的0.1～8倍。

(4)在注入氯化鎂溶液開始前30分鐘到開始后30分鐘之間，按照MgCl2∶NH3計量比為1∶1～1∶2.5，開始加入霧化氨水，氨水的質量百分濃度為5％～30％。

(5)反應開始后，氯化鎂和霧化氨水24小時連續或者間歇地注入反應器，沉鎂反應連續或者間歇地進行；反應器內的含氫氧化鎂顆粒的液體被放出，使液面維持在反應器額定容量的30％～100％。

(6)在反應器和過濾器之間設置具有攪拌、加熱和保溫功能的中間罐調節反應進程，含氫氧化鎂顆粒的液體被排入中間罐，攪拌、保溫30min～90min后，排入冷卻和水洗罐，然后進行過濾、干燥。

本發明的有益效果是，

(1)采用質量百分濃度為5％～30％的氨水經霧化后的微滴為沉淀劑，霧化后液滴顆粒的直徑在1微米至3毫米之間變化，解決氨氣帶來的安全和環境問題和普通氨水法的低純度小顆粒問題。