[發明專利]高純鋁在超聲攪拌下的電化學拋光方法

無效

• 申請號: 200810010180.6
• 申請日: 2008-01-17
• 公開（公告）號: CN101294298A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發明（設計）人: 李淑英;馬迪
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C25F3/20
• 分類號: C25F3/20
• 代理公司: 大連星海專利事務所
• 代理人: 花向陽;王樹本

技術領域

本發明涉及一種高純鋁在超聲攪拌下的電化學拋光方法，其屬于材料化學和電化學領域。

背景技術

多孔陽極氧化鋁膜以其優良的自組織、高度規則陣列和有序納米孔徑等特點不僅在制備納米材料和納米結構方面吸引了極大的關注，而且在電子和信息存儲領域有著極大的發展潛力。鋁經過陽極處理后產生之多孔性氧化鋁膜，一方面可以用來作為一維納米結構模板，用于制備納米管、納米線、納米柱等。其制備方法簡便、成本低廉、可大面積制備、且孔洞大小與膜厚可經氧化條件的改變而進行控制，使得多孔陽極氧化鋁膜日益受到人們的重視。另一方面，純鋁的表面結構可影響氧化鋁膜孔的生成，可將陽極氧化鋁膜的孔洞圖案化。

最近人們發現了兩種電化學方法可用來在鋁表形成自組裝納米結構。電化學拋光和陽極氧化是兩種圖案化技術可在鋁表面自發形成二維量子點陣。采用陽極氧化技術，將鋁在酸性電解液中陽極氧化超過10小時，去除氧化膜后，再進行二次陽極氧化，從而得到有序的六角圖案。獲得六角圖案的間距為60～200納米。同二次陽極氧化相比，電化學拋光是一種更迅速的陽極溶解過程，可將鋁表面的初始缺陷迅速轉變成為非常規則的納米條紋。目前報道的影響納米條紋間距的因素主要有電解液的成分，鋁表面的晶向以及拋光過程中采用的電壓。但超聲攪拌對拋光表面形貌的影響還沒有相關報道。

發明內容

本發明提供一種高純鋁在超聲攪拌下的電化學拋光方法，其目的是在鋁表面形成納米級條紋狀的自組織結構和拋光表面的成分為非晶態氧化鋁。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種高純鋁在超聲攪拌下的電化學拋光方法，其采用的步驟如下：

(a)、將高純鋁箔在無水乙醇中超聲震蕩5～10min后，用去離子水清洗；

(b)、浸在1.0～2.0mol?1^-1，60～80℃的氫氧化鈉中30～60s去除天然氧化膜，取出后立刻浸在1.0～2.0mol?1^-1硝酸中15～30s進行中和，用去離子水沖洗，吹干；

(c)、將上述預處理過的鋁箔做陽極，以鉑片為陰極，參比電極為飽和甘汞電極，電拋光溶液是由無水乙醇和高氯酸組成的混合液；

(d)、將電解容器放入超聲波清洗機，控制超聲頻率為45～55kHz，在恒電位儀上進行電化學拋光，電流密度為25～35mA/cm²，陽極電位為1～3V；

(e)、拋光后將鋁箔在流動水中清洗，然后在去離子水中沖洗，吹干。

80～90％，無水乙醇占總體積百分比為10～20％。所述的電拋光溶液工作溫度為10～40℃，拋光時間為1～3min。

本發明的有益效果是：由于這種高純鋁在超聲攪拌條件下的電化學拋光方法，將高純鋁箔在無水乙醇中超聲震蕩用去離子水清洗，在氫氧化鈉中去除天然氧化膜；將這樣預處理過的鋁箔做陽極，以鉑片為陰極，參比電極為飽和甘汞電極，電拋光溶液是由無水乙醇和高氯酸組成的混合液；將電解容器放入超聲波清洗機內，在恒電位儀上進行電化學拋光。發現在鋁表面形成納米級條紋狀的自組織結構，采用原子力顯微鏡對這種結構進行觀察，發現在超聲攪拌下，條紋狀納米結構的尺寸發生改變；通過拉曼光譜和X射線衍射對拋光表面成分進行分析，表明拋光表面的成分為非晶態氧化鋁。

附圖說明

圖1采用超聲攪拌前后高純鋁在高氯酸和乙醇比例為5∶1的混合溶液中的陽極極化曲線

圖2使用超聲攪拌后拋光表面的X射線衍射圖。

圖3采用超聲攪拌后拋光表面的拉曼光譜圖。

圖中：a、c、e、無超聲攪拌時的性能曲線，b、d、f、有超聲攪拌時的性能曲線。

具體實施方式

實施例一

在超聲攪拌下的電化學拋光的步驟如下：

(a)將純度為99.99％，厚度為0.15mm的高純鋁箔，在無水乙醇中超聲震蕩5min后用去離子水清洗；

(b)浸在1.5mol?l^-1，60℃的氫氧化鈉中30s去除天然氧化膜，取出后立刻浸在1.5?mol?l^-1硝酸中15s進行中和，用去離子水沖洗，吹干；

(c)將上述預處理過的鋁箔做陽極，以鉑片為陰極，參比電極為飽和甘汞電極，電拋光溶液由70～72％高氯酸和99.7％無水乙醇組成，體積比為5∶1。

(d)將電解池放入超聲波清洗機，控制超聲頻率為40kHz，在恒電位儀上進行電化學拋光，拋光時間為2min，陽極電位為2V；