[發明專利]聚乙烯醇縮醛片及其制造方法

無效

• 申請號: 200780039000.0
• 申請日: 2007-07-27
• 公開（公告）號: CN101528819A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發明（設計）人: 辻強志;香坂昌信;吉井茂晴;齊藤智夫;增子芳弘
• 申請（專利權）人: 電氣化學工業株式會社
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;B29C47/38;B29C59/04;B32B27/30;C03C27/12;C08F8/28;C08J3/12;C08L29/14;B29K59/00
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司
• 代理人: 馮 雅

技術領域

本發明涉及聚乙烯醇縮醛片、其制造方法以及用于它們的聚乙烯醇縮醛粒子的制造方法。

背景技術

夾層玻璃通常是使由聚氨酯或乙烯-乙酸乙烯基酯共聚物、聚乙烯醇縮醛樹脂等熱塑性樹脂形成的夾層玻璃用中間膜(以下也簡稱“中間膜”)介于兩塊平板玻璃而得的玻璃(例如參照專利文獻1和2)。

特別是聚乙烯醇縮醛樹脂被廣泛用作作為安全玻璃的夾層玻璃的中間膜、涂料、粘接劑等的原料。聚乙烯醇縮醛樹脂可通過各種方法制造，但主要通過稱為水介質法的方法制成，該方法如下所述：在酸催化劑的存在下向聚乙烯醇的水溶液中添加醛，開始縮醛化反應；進行縮醛化的同時生成沉淀，之后在非均相體系中進行反應。

上述方法中的醛添加一般在20℃以下的較低溫度下進行，然后升溫并在40℃以上進行熟化反應。反應結束后，通過堿進行中和。為了除去雜質，反復進行水洗和脫水，純化后，干燥而形成制品。聚乙烯醇縮醛的制造方法除了上述的水介質法以外，還已知溶劑法、均相體系法等制造方法。

通過上述的水介質法的制造方法得到的聚乙烯醇縮醛樹脂可以很好地被用于夾層玻璃用中間膜的制造。該夾層玻璃被廣泛用于汽車、航空器等各種運輸機械或建筑物的窗等開口部。被用作汽車或建筑物的窗玻璃的夾層玻璃除了安全性和防盜性之外，當然還要求無白濁和著色等且透明性高等作為玻璃的基本性能。

但是，由于難以獲得完全透明的中間膜，現有的夾層玻璃在透明性方面存在問題。

作為使中間膜的透明性下降的主要原因，可以例舉制造過程中的原材料中的雜質混入或原料樹脂的熱分解、氧化分解。如果原料樹脂熱分解或氧化分解，則中間膜著色為淺黃色，透明性顯著下降。

特別是如果使用氣孔率過高的原料樹脂，則原料樹脂和增塑劑可能會在進料斗內凝集而形成粒狀的塊。該原料樹脂和增塑劑的塊即使供至機筒(加熱筒)也無法被充分混合，有時原料樹脂的不接觸增塑劑的部分會發生熱分解。

為了避免該問題，也采用預先將原料樹脂和增塑劑顆粒化后供至機筒的方法，但在該情況下有時也還是會因顆粒化時原料樹脂所經受的熱過程而發生熱分解。

此外，夾層玻璃具備以下的性能：即使玻璃在受到沖擊后破損，介于玻璃之間的中間膜也不易破損，并吸收沖擊。因此，撞擊物不容易貫穿夾層玻璃。此外，通過中間膜粘合的玻璃在破損后，也依然粘附于中間膜，因此玻璃的碎片不會飛散，因而不會對位于運輸機械或建筑物內的人體或器物等造成嚴重的傷害。

于是，為了針對來自外部的沖擊給予人體或器物更安全的保護，就上述的情況來看，用于夾層玻璃的中間膜在與玻璃的粘接性和耐貫穿強度方面需要具有適應所使用的夾層玻璃的用途的性能。

作為用于夾層玻璃用中間膜等的粘接性良好的聚乙烯醇縮醛樹脂及其制造方法，已知各種現有技術。

例如，專利文獻1中，作為粘接性良好、粘接力容易調整且穩定的夾層玻璃用中間膜，已知含2價的金屬且使其含量在30ppm以下的聚乙烯醇縮醛樹脂。該聚乙烯醇縮醛樹脂的耐熱性不足，成形為片狀而制成聚乙烯醇縮醛片使用的情況下，如果環境溫度高，則耐貫穿性下降，所以還有改良的余地，需要進一步的改善。

專利文獻1：日本專利特開2000-1514號公報

專利文獻2：日本專利特開平11-349769號公報

發明的揭示

本發明的目的在于提供在被用于夾層玻璃等時，與玻璃的粘接性良好，粘接性的調整容易，著色度低，透明性高且在高溫下也具有良好的耐貫穿性能的聚乙烯醇縮醛片、其制造方法、用于該片的原料樹脂(以下也稱聚乙烯醇縮醛粒子)的制造方法以及采用該片的夾層玻璃用中間膜、采用該中間膜的夾層玻璃。

本發明為了實現上述目的而進行了認真研究后發現，將如下的聚乙烯醇縮醛粒子成形為片狀而得的片可以實現上述的目的：縮醛化度為75.0～84.0質量％，且具有60～85％的氣孔率的特定的聚乙烯醇縮醛粒子，該聚乙烯醇縮醛粒子中，較好是下述的將聚乙烯醇和醛在特定的條件下反應而得的聚乙烯醇縮醛粒子。

即，本發明具有下述特征的技術內容。

(1)聚乙烯醇縮醛片，其特征在于，縮醛化度為75.0～84.0質量％且氣孔率為60～85％的聚乙烯醇縮醛粒子成形為片狀而成。