[發(fā)明專利]一種焊條藥皮中大理石和螢石含量的測(cè)定方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310227593.0
• 申請(qǐng)日: 2013-06-08
• 公開（公告）號(hào): CN103323451A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣碧仙;魏淑紅;楊勁松;馬孝元;賀開富;劉玉明;趙純培;繆興平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川漢龍新材料有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/78
• 分類號(hào): G01N21/78;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 四川省成都市天策商標(biāo)專利事務(wù)所 51213
• 代理人: 劉興亮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種焊條藥皮中大理石和螢石含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

壓涂在焊芯表面的涂層稱為藥皮。藥皮的化學(xué)成分對(duì)焊條的性能有著至關(guān)重要的影響，因此研究焊條藥皮的配方對(duì)于設(shè)計(jì)制造出高品質(zhì)高性能的焊條有十分重要的意義。焊條藥皮由各類礦物質(zhì)、合金和化工產(chǎn)品等原料組成，其組成成分相當(dāng)復(fù)雜，這給焊條藥皮的定量分析帶來(lái)許多困難。焊條藥皮中的大理石和螢石的主要成分分別為碳酸鈣和氟化鈣，本文采用物相分離的方法先將焊條藥皮中的大理石和螢石進(jìn)行分離，然后采用EDTA滴定法對(duì)分離后溶液中鈣離子濃度進(jìn)行分析，從而對(duì)焊條藥皮中大理石和螢石的含量進(jìn)行了準(zhǔn)確分析，為焊條藥皮配方研究提供了重要的技術(shù)支撐。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決焊條藥皮中大理石和螢石成分準(zhǔn)確定量的問題，為焊條藥皮新配方的研究提供數(shù)據(jù)，本發(fā)明提供了一種焊條藥皮中大理石和螢石含量的測(cè)定方法。

為了達(dá)到上述的技術(shù)效果，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

一種焊條藥皮中大理石和螢石含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：

步驟一：焊條藥皮中大理石成分的提取：稱取焊條藥皮置于燒杯中，加入乙酸，蓋上表面皿于沸水中加熱30～40min，每隔5min攪拌一次，用少量水洗滌表面皿，用慢速定量濾紙過(guò)濾，用水洗燒杯及不溶殘?jiān)瑸V液移入容量瓶，用水稀釋至刻度，充分搖勻，此溶液即為測(cè)定焊條藥皮中大理石成分的試樣溶液；

步驟二：焊條藥皮中螢石成分的提取：將步驟一中的不溶性殘?jiān)蜑V紙放入原燒杯中，用濾紙擦凈燒杯嘴沾有的殘?jiān)蠓湃霟校貌０魧V紙搗碎，加入中性的AlCl₃溶液，蓋上表面皿，煮沸5～10min，再在沸水浴中放置1～1.5h，取下用水吹洗表面皿，稍冷，連同濾紙紙漿移入容量中瓶，用水稀釋至刻度，充分搖勻，此溶液即為測(cè)定焊條藥皮中螢石成分的試樣溶液；

步驟三：大理石和螢石含量的測(cè)定：分取步驟一和步驟二的溶液采用EDTA滴定法測(cè)定大理石和螢石含量。

在上述的方法中，所述的采用EDTA滴定法測(cè)定大理石和螢石含量包括以下步驟：分別取步驟一和步驟二的溶液，加入三乙醇胺和KOH溶液，加入鈣黃綠素-酚酞配位劑混合指示劑，在黑色背景下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失，溶液變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)，記錄滴定試樣溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

所述的采用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的方法測(cè)定大理石和螢石含量，按照下述公式計(jì)算焊條藥皮中大理石和螢石的含量：

式中：

ω（大理石或螢石）/10^-2——焊條藥皮中大理石或螢石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

T——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)碳酸鈣或氟化鈣的滴定度，g/mL；

V₁——滴定試樣溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V₀——滴定試樣空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V₂——步驟三中分取碳酸鈣或氟化鈣試樣溶液的體積，mL；

V——步驟一或步驟二中試樣溶液的總體積，mL；

m——稱取焊條藥皮的質(zhì)量，g。

在上述的方法中，所述的乙酸的體積分?jǐn)?shù)為10%。

在上述的方法中，所述的AlCl₃溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的有益效果：

（1）本發(fā)明的測(cè)定方法中采用稀乙酸處理焊條藥皮，使碳酸鈣溶解進(jìn)而與氟化鈣分離，殘?jiān)灾行訟lCl₃溶液加熱浸取，使氟化鈣轉(zhuǎn)化成氯化鈣進(jìn)入溶液中而與其他鈣分離，本發(fā)明提取碳酸鈣和氟化鈣的操作步驟簡(jiǎn)單，試劑用量少。

（2）本發(fā)明對(duì)提取的溶液采用EDTA滴定法對(duì)溶液中的鈣含量進(jìn)行測(cè)定，平行測(cè)定的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好，精密度高。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述和說(shuō)明。

實(shí)施例：

焊條藥皮中大理石和螢石含量的測(cè)定，包括以下步驟：

步驟一：焊條藥皮中大理石成分的提取：準(zhǔn)確稱取焊條藥皮0.3000g（焊條藥皮質(zhì)量m）置于100mL燒杯中，加入8mL體積分?jǐn)?shù)10%的乙酸，蓋上表面皿于沸水中加熱30～40min，每隔5min攪拌一次，用少量水洗滌表面皿，用慢速定量濾紙過(guò)濾，用水洗燒杯及不溶殘?jiān)瑸V液移入250mL容量瓶，用水稀釋至刻度，充分搖勻，此溶液即為測(cè)定焊條藥皮中大理石成分的試樣溶液，此步驟中測(cè)定大理石成分的試樣溶液的總體積V即為250mL；