[發明專利]烷基烯酮二聚體的制備無效
| 申請號: | 200780007730.2 | 申請日: | 2007-01-03 |
| 公開(公告)號: | CN101395115A | 公開(公告)日: | 2009-03-25 |
| 發明(設計)人: | D·A·格斯滕哈伯 | 申請(專利權)人: | 赫爾克里士公司 |
| 主分類號: | C07C45/89 | 分類號: | C07C45/89;C07C49/88;C07D305/12 |
| 代理公司: | 永新專利商標代理有限公司 | 代理人: | 過曉東 |
| 地址: | 美國特*** | 國省代碼: | 美國;US |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 烷基 二聚體 制備 | ||
1.一種制備烷基烯酮二聚體的方法,其包括的步驟依次為:
(a)在反應容器中加入聚胺,而后加熱聚胺至溫度為約50℃-約70℃;
(b)用約30-90分鐘的時間向含有聚胺的反應容器中加入脂肪酸氯, 從而形成包含烷基烯酮二聚體/胺鹽的反應混合物;
(c)添加一定量的水至所述反應混合物中,形成烷基烯酮二聚體有機 層和鹽水層;
(d)分離所述烷基烯酮二聚體有機層和鹽水層,
其中用于本方法的聚胺的存在量為每摩爾當量的脂肪酸氯約0.5至少于約 1.0當量。
2.依據權利要求1的方法,其中步驟(a)中的聚胺包括含極性官能團 的三級環狀聚胺部分、聚胺催化劑或者直鏈或支鏈三級聚胺。
3.依據權利要求2的方法,其中所述聚胺是含極性官能團的三級環狀 聚胺部分。
4.依據權利要求1的方法,其中所述聚胺是托品酮、奎寧環基乙酸酯 或4-[2-二甲氨基)氨基)乙基]-嗎啉。
5.依據權利要求2的方法,其中所述聚胺包括環狀聚胺。
6.依據權利要求5的方法,其中所述環狀聚胺是1,4-二氮雜二環[2.2.2] 辛烷、1,4-二甲基哌嗪或4,4′-亞丙基雙(1-甲基-哌啶)。
7.依據權利要求2的方法,其中所述直鏈三級聚胺可以選自2,4-二甲 基-2,4-二氮雜戊烷、2,5-二甲基-2,5-二氮雜己烷、1,1′-(1,2-乙二亞甲基)雙[哌 啶]、N,N,N′,N′-四甲基-1,2-二氨基環己烷、1,4-二甲基-1,4-二氮雜環己烷、 二氮雜二環[2.2.2]辛烷、2,6-二甲基-2,6-二氮雜庚烷、2,7-二甲基-2,7-二氮雜 辛烷、2,7-二甲基-2,7-二氮雜-4-辛烯、2,7-二甲基-2,7-二氮雜-4-辛炔、2,9- 二甲基-2,9-二氮雜癸烷、和2,5,8,11-四甲基-2,5,8,11-四氮雜十二烷。
8.依據權利要求2的方法,其中所述支鏈三級聚胺包括 N,N,N′,N",N′′′,N′′′-六甲基亞乙基四胺、N,N,N",N"-四甲基-1,6-己二胺、 N,N,N′,N"N"-五甲基二亞乙基三胺、N,N,N",N"-四甲基-1,3-丙二胺、 N,N,N",N"-四乙基乙二胺、N,N,N",N"-四甲基乙二胺和N,N,N",N"-四甲基亞 甲基二胺;優選的實例包括N,N,N",N"-四甲基-1,6-己二胺、N,N,N′,N"N"- 五甲基二亞乙基三胺、N,N,N",N"-四甲基-1,3-丙二胺、或N,N,N",N"-四乙基 乙二胺。
9.依據權利要求1的方法,其中所述脂肪酸氯包括硬脂酰氯。
10.依據權利要求1的方法,其中所述聚胺包括1,4-二甲基哌嗪,而所 述脂肪酸氯是硬脂酰氯。
11.依據權利要求1的方法,其中在步驟(a)中溫度為約50℃-約65℃。
12.依據權利要求11的方法,其中在步驟(a)中溫度為約55℃-約65℃。
13.依據權利要求12的方法,其中在步驟(a)中溫度為約65℃。
14.依據權利要求1的方法,其中用約35-約40分鐘的時間將所述脂肪 酸氯添加至反應容器中。
15.依據權利要求14的方法,其中用約40分鐘的時間將所述脂肪酸氯 添加至反應容器中。
16.依據權利要求1的方法生產的烷基烯酮二聚體。
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