[實用新型]連續式納米析出物定量提取抽濾裝置

無效

• 申請號: 200720157445.6
• 申請日: 2007-11-30
• 公開（公告）號: CN201107229Y
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 許榮昌;蔣鯉平;王成林;李西忠;孫麗新
• 申請（專利權）人: 萊蕪鋼鐵集團有限公司
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司
• 代理人: 許德山

技術領域

本實用新型涉及一種納米析出物定量檢測技術，特別涉及一種連續式納米析出物定量提取抽濾裝置。

技術背景

析出強化是提高鋼的性能的重要手段，納米析出物定量分析是高強韌新產品開發的必要步驟，本實用新型發明了一種連續式納米析出物定量提取抽濾裝置，提高了分析結果的精確性。現有的比較先進的納米析出物定量提取方法是，首先對試樣在電解杯中進行電解，然后將電解得到的粉末沖洗、轉移到濾紙上，將電解腐蝕液通過丙酮與酸洗棉合成的過濾芯，水洗過濾芯，將過濾芯粉末收集轉移到濾紙上，進行抽濾，得到干凈的納米粉末。中國期刊《冶金分析》1992年第2期第4頁提供了一種“鋼中不穩定和微細析出相定量分析時的清洗方法”，以上方法存在的缺點是，納米粉末液多次轉移，轉移過程中造成一定量的納米粉的損失，影響分析結果的準確性。

發明內容

為克服現有技術的缺陷，本實用新型提供一種設計合理、能不間斷進行納米析出物定量分析的連續式納米析出物定量提取抽濾裝置。

一種連續式納米析出物定量提取抽濾裝置，包括：抽濾機、廢液收集瓶、砂芯漏斗、清洗嘴、支架、電解槽和托架，其特征在于廢液收集瓶瓶口與砂芯漏斗通過磨砂面密封連接，砂芯漏斗側管通過抽濾管與抽濾機相連，砂芯漏斗的上斗內裝有砂芯與濾膜，濾膜位于砂芯上方；砂芯漏斗上方是固定于支架上的電解槽，電解槽底部是排液口。

所述的廢液收集瓶固定于托架上。

所述的電解槽由不銹鋼制成。

所述的電解槽內裝有電解液。

所述的電解槽上方有吊掛試樣的金屬銅絲固定在支架上。

所述的電解槽上方有清洗嘴。清洗嘴也可以在電解槽上方的樣品兩側各設一個。

所述的電解槽底部排液口下接軟管，以鐵夾夾住軟管作為開關。也可以在所述的電解槽底部排液口下接有開關的不銹鋼管。

本實用新型的抽濾裝置整套置于冰箱中。

本實用新型使用時，可將試樣吊掛在金屬銅絲上作為陽極，電解槽作為陰極，試樣浸入電解液內可完成電解工序，然后將電解槽下方的開關打開，讓完成電解工序的廢液及電解液通過砂芯與濾膜，濾膜上即可得到干凈的納米粉末用作定量分析。

利用上述連續式納米析出物定量提取抽濾裝置進行抽濾的方法，步驟如下：

(1)試樣制作：將要測試的鋼樣制成Φ10～15mm，長100～200mm的鋼棒，要求表面光滑，粗糙度不作具體要求，在一端2～4mm處有一凹溝，以便固定金屬銅絲(陽極接線)。

(2)電解液配制：5％～20％四甲基氯化氨，5％～20％的乙酰丙酮，60％～90％甲醇，配制成溶液。置于電解槽內。

(3)試樣(鋼)預處理：將試樣放入步驟(2)中配置的電解液中，電解溫度-5℃～-30℃，電流密度0.02～0.05A/cm2，電解時間30～120分鐘。電解完畢后，將試樣取出，并用膠頭玻璃棒刷洗試樣表面，并用1％檸檬酸乙醇溶液沖洗試樣，直到試樣干凈為止，用電吹風吹干，將試樣稱重備用。本電解過程不在圖1中所示的電解槽13中進行，只作為正式電解試樣的預處理；該步驟為預電解，為了能夠精確的得到電解試樣的重量差以及進一步去除試樣表面的污垢和雜質進行該步操作。

(4)試樣(鋼)電解：將步驟3中處理過的試樣放入鋼制電解槽中，電解液配制、電解溫度、電解電流密度與上述方法相同。電解30～120分鐘，將試樣表面產物沖洗、用1％檸檬酸乙醇溶液沖洗試樣表面直至干凈，并吹干稱重。打開開關6，將電解液與沖洗液逐步放入下邊的砂芯漏斗5中，進行抽濾。

(5)抽濾：將濾液連同電解產物放入抽濾杯中，打開抽濾機電源開始抽濾，抽濾干為止，用1％檸檬酸乙醇溶液沖洗殘渣，再用無水乙醇沖洗，取出濾膜，并用濾紙擦干凈濾杯上的電解產物，放入錐形瓶中，倒入濃硫酸分解實驗試樣及濾膜濾紙，試液澄清后定溶入容量瓶中，應用原子吸收分光光度法、激光粒度分析儀分析、精密天平稱重常規方法進行下一步定量分析。

有益效果

本實用新型解決了目前常用的納米析出物定量分析過程中存在的析出物在轉移過程中的損失，提高了納米析出物定量提取的準確性。該裝置由于將電解、沖洗、抽濾集成于一體，減少了電解液在轉移過程中的麻煩，從而提高了試驗精度，為新產品開發提供了準確的數據。

附圖說明

圖1是本實用新型連續式納米析出物定量提取抽濾裝置示意圖，圖2是本實用新型抽濾裝置中的砂芯漏斗示意圖。