[實用新型]兩區域氣相輸運合成容器

無效

• 申請號: 200720079477.9
• 申請日: 2007-05-09
• 公開（公告）號: CN201031265Y
• 公開（公告）日: 2008-03-05
• 發明（設計）人: 朱世富;趙北君;何知宇;陳觀雄
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C30B31/10
• 分類號: C30B31/10;C30B29/10
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司
• 代理人: 黃幼陵

技術領域

本實用新型屬于三元化合物半導體材料制備領域，特別涉及一種用于多晶體合成的容器。

背景技術

三元化合物多晶體的合成方法多為直接合成法，但在合成某些化合物時(例如ZnGeP₂)，由于原料的蒸氣壓高(例如P在530℃時為12.1atm；Zn在1030℃時為4atm)，極易引起合成用容器爆炸，產生易燃劇毒的物質。因此，制約了高純單相多晶體的獲得。現有的合成用容器雖然有多種結構，但難以適應工藝的要求，安全地合成以高蒸氣壓物質為原料的三元化合物多晶體。

發明內容

本實用新型的目的在于克服現有技術的不足，提供一種新型結構的兩區域氣相輸運合成容器，此種合成容器與合理的工藝相結合，即能安全地對以高蒸氣壓物質為原料的三元化合物多晶體進行合成。

本實用新型所述兩區域氣相輸運合成容器由本體和進料管構成，本體為兩端封閉的石英玻璃管，其一端為A，另一端為B，在距本體B端端部的長度為x處設置有凹槽，該凹槽的深度h為本體內徑d的1/2～2/3，進料管相貫在距本體B端端部長度為x的部段內，其進料口與凹槽槽口方向相反，其軸線與本體軸線的夾角β為45～70°，材料為石英玻璃。

實驗表明，本體上設置的凹槽的長度y至少為15mm，優選20mm～30mm：距本體B端端部的長度x為本體的長度l的1/10～1/7。

本實用新型的有益效果：使用設置有凹槽結構的容器進行合成，能夠有效阻止置于容器一端的原料向另一端滑移，與合成初期所采用的兩溫區實時控溫相結合，保證了高蒸氣壓原料以氣相的形態安全地從容器的B端全部輸運到容器的A端與其它原料進行反應，解決了合成時合成容器易爆炸的技術難題。

附圖說明

圖1是本實用新型所提供的兩區域氣相輸運合成容器的一種結構圖；

圖2是合成容器裝料并封結后的一種示意圖；

圖3是合成用兩溫區管式爐爐體與支架的組裝示意圖；

圖4是合成時裝料容器與兩溫區管式爐的組裝圖及爐內的溫場分布圖；

圖5是合成產物ZnGeP₂多晶體的X射線衍射譜圖。

圖中，1—本體、2—進料管、3—進料口、4—鍺和鋅、5—磷、6—爐體、7—支架、8—鉸鏈、9—加熱元件、10—防爆監測熱偶、11—低溫區控溫熱偶、12—高溫區控溫熱偶、13—監測用控溫儀、14—低溫區加熱控溫儀、15—高溫區加熱控溫儀、I—合成初期溫場分布曲線、II—合成后期溫場分布曲線。

具體實施方式

實施例1：兩區域氣相輸運合成容器

本實施例中，兩區域氣相輸運合成容器的形狀和結構如圖1所示，由本體1和進料管2構成，本體1為內徑28mm、長度400mm的兩端封閉的石英玻璃管，其一端為A，另一端為B，在距本體B端端部的長度為45mm處設置有凹槽，該凹槽的長度y為25mm、深度h為本體內徑d的1/2，進料管2相貫在距本體B端端部長度為45mm的部段內，其進料口3與凹槽槽口方向相反，其軸線與本體軸線的夾角β為60°，材料為石英玻璃。

實施例2：合成用兩溫區管式爐

本實施例中，合成用兩溫區管式爐的結構如圖3、圖4所示，包括爐體6、安裝在爐體上的加熱元件9、通過鉸鏈8與爐體鉸接的支架7、防爆監測熱偶10、低溫區控溫熱偶11、高溫區控溫熱偶12、監測用控溫儀13、低溫區加熱控溫儀14和高溫區加熱控溫儀15。上述構件的組裝方式如下：

加熱元件9沿爐體的軸向分布且連接成兩組獨立的加熱體系，一組加熱體系為爐子的低溫區供熱，另一組加熱體系為爐子的高溫區供熱；

防爆監測熱偶10的感溫端安裝在與磷接觸的坩堝本體凹槽的外壁C處，其另一端與監測用控溫儀13連接；

低溫區控溫熱偶11的感溫端安裝在爐內裝有磷5部段的低溫區，且位于與防爆監測熱偶10的感溫端相對應處D，其另一端與低溫區加熱控溫儀14中的控溫儀表連接；

高溫區控溫熱偶安裝在爐內高溫區，且位于坩堝本體裝有鍺和鋅4的部段相對應處E，其另一端與高溫區加熱控溫儀15中的控溫儀表連接；

低溫區加熱控溫儀14中的加熱回路與安裝在爐體低溫區的加熱元件9連接，高溫區加熱控溫儀15中的加熱回路與安裝在爐體高溫區的加熱元件9連接。

實施例3：ZnGeP₂多晶體的合成