[發明專利]一種雙組分縮合型室溫硫化硅橡膠高效固化劑

有效

• 申請號: 200710307424.2
• 申請日: 2007-12-29
• 公開（公告）號: CN101338074A
• 公開（公告）日: 2009-01-07
• 發明（設計）人: 王偉;邵月剛;鄭瑞兵;朱曉英;陳向前;李培國
• 申請（專利權）人: 浙江新安化工集團股份有限公司
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08K5/57;C08K5/5415
• 代理公司: 杭州華鼎知識產權代理事務所（普通合伙）
• 代理人: 胡根良

技術領域

本發明涉及縮合型室溫硫化硅橡膠固化劑領域。

背景技術

雙組分縮合型室溫硫化硅橡膠是一種具有一定流動性、室溫下加入固化劑能固化成彈性體的硅橡膠，通常由膠料和固化劑兩個組分組成。膠料主要是由基礎聚合物、填料和其他添加劑通過捏合機捏合、三輥機研磨得到，固化劑是由催化劑和交聯劑按一定的比例混合得到。

目前，國內一般采用二丁基二月桂酸錫做催化劑，正硅酸乙酯做交聯劑，上述兩者的混合物做固化劑。這種固化劑的固化速度比較慢，特別是在冬天氣溫低的情況下，固化速度更加滿足不了使用要求。最初人們是通過提高交聯劑的活性來提高固化速度。由于甲氧基的活性比乙氧基的活性高，所以人們用正硅酸甲酯替代正硅酸乙酯做交聯劑，但正硅酸甲酯在固化的過程中會釋放出甲醇，造成環境污染，嚴重損害操作人員的健康。

《縮合型室溫硫化硅橡膠的配合劑(二)》(《有機硅材料》16(2)，2002，34-41，黃文潤)介紹了多種縮合型室溫硫化硅橡膠的配合劑，其中主要介紹了各類催化劑。其中提及利用二有機錫雙(β-二酮酯)與二烷基錫二羧酸鹽的混合物作為縮合型雙組分硅橡膠的催化劑，然后在與交聯劑配制為固化劑，該固化劑使膠料的使用時間延長，完全固化時間縮短，但存在冬天氣溫低時，仍然不能滿足使用要求的問題，為了加快固化只能通過增加固化劑的用量來實現。但由于縮合型室溫硫化硅橡膠的固化在一定的條件下是可逆的，固化劑用量提高的同時，也提高了逆反應的速度，因此使得固化后的硅橡膠各方面的性能有所下降。

另外還介紹了脫醇型單組分硅橡膠最常用的催化劑鈦酸酯及其螯合物，在以羥基聚二甲基硅烷為基料時，加入鈦酸酯及其螯合物會使膠料黏度急劇上升，形成類似交聯的狀態，需經過很長的時間才能恢復到膠料應有的黏度。并且同樣存在在冬天氣溫低時，只能通過增加固化劑的用量實現硫化，降低硅橡膠性能的問題。

因此，發明一種高活性固化劑，在低劑量使用時就有快的固化速度的同時不降低固化后硅橡膠的各種性能的固化劑是本申請要解決的問題。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種有效提高固化速度，提高固化后硅橡膠性能的固化促進劑。同時本發明還提供了制備上述固化促進劑的方法以及上述固化促進劑在制備雙組分縮合型室溫硫化硅橡膠中的應用。

另一方面，本發明還提供了包含上述固化促進劑的雙組分縮合型室溫硫化硅橡膠固化劑以及上述雙組分縮合型室溫硫化硅橡膠固化劑在橡膠工業中的應用。

又一方面，本發明還提供了上述雙組分縮合型室溫硫化硅橡膠固化劑在制備雙組分縮合型室溫硫化硅橡膠中的應用。

本發明是通過以下技術方案來實現的：將交聯劑100～200份、催化劑50～150份和助催化劑10～50份混合均勻(按重量計，后面都是如此)，緩慢升溫至50～100℃，優選50-80℃，保持1～3小時，然后真空蒸餾脫出低沸物，真空度一般控制在-0.08--0.09MPa，最后冷卻到常溫得到固化促進劑。

所述的交聯劑為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、聚硅酸乙酯、防水劑3^#(型號xhg-203??浙江新安化工集團股份有限公司售)中的一種或數種。

所述的催化劑選用二丁基二月桂酸錫、二辛基錫中的一種。

所述的助催化劑選用鈦酸丁酯、鈦酸叔丁酯、鈦酸異戊酯中的一種或數種。

將制得的固化促進劑1-10份，催化劑20～70份，交聯劑30～80份混合均勻后得到縮合型室溫硫化硅橡膠固化劑。將100份基礎膠料與2～3份的固化劑混合，硫化制得縮合型硅橡膠。

所述的交聯劑為正硅酸乙酯、聚硅酸乙酯、防水劑3#中的一種或數種。

所述的催化劑選用二丁基二月桂酸錫、二鋅基錫中的一種。

所述的固化劑還可以包括功能性稀釋劑，所述功能性稀釋劑為二甲基二甲氧基硅氧烷、六甲基二硅氧烷的一種或數種。所述功能性稀釋劑占固化劑的比例25％～40％(按總體重量計)。

利用本發明所述的固化促進劑制備縮合型硅橡膠，不需要加大固化劑的加入量，能有效提高固化活性，縮短固化時間，同時提高固化后硅橡膠的各方面性能。

具體實施方式

實施例1

取正硅酸乙酯200克，二丁基二月桂酸錫100克，鈦酸丁酯10克加入500毫升帶攪拌的三口燒瓶中，升溫至60℃保持2小時，然后真空脫低，冷卻后制得固化促進劑A備用。

在帶攪拌的500毫升的燒瓶中加入二丁基二月桂酸錫70克、正硅酸乙酯80克、固化促進劑A10克、二甲基二甲氧基硅氧烷60克攪拌均勻制得固化劑B