[發明專利]一種甲基氯硅烷醇解方法

有效

• 申請號: 200710304028.4
• 申請日: 2007-12-24
• 公開（公告）號: CN101210029A
• 公開（公告）日: 2008-07-02
• 發明（設計）人: 劉開成;蒲文倫;雷英;馮劍輝
• 申請（專利權）人: 中昊晨光化工研究院
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司
• 代理人: 謝順星

技術領域

本發明涉及了一種甲基氯硅烷醇解方法。

背景技術

甲基氯硅烷與ROH進行醇解(酯化)反應是目前合成烷基烷氧基硅烷最常用的方法。在反應過程中，隨著硅原子上烷氧基團的增多，空間位阻增大，取代反應難度的也隨之增大，醇解反應過程中除主產物烷基烷氧基硅烷外，還會生成副產物HCl，使反應完全并有效除去系統中的副產物HCl，是合成烷基烷氧基硅烷的關鍵技術。

現有的甲基氯硅烷醇解方法，主要有如下幾種：

1、單塔間歇反應：僅采用延長反應時間和后期提高反應溫度來進行生產，并大量利用乙醇鈉來中和產物體系中的HCl。此法不易控制反應完全程度，反應產物含酸量高，中和所用乙醇鈉最多；反應周期長，耗時耗能。

2、單塔連續脂化反應：主要是利用很高的醇解塔，以延長反應物停留時間來使反應完全。該裝置由于是連續反應，需較精確的原料投料比，特點是產量大，缺點是反應系統及后面HCl尾氣處理系統穩定性差，不易控制。

3、雙塔連續脂化反應：特點與單塔連續差不多，只是將比較高的醇解塔分為兩段塔，操作穩定性上略比單塔有所改善，對兩種原料的投料比的精確度要求略有降低，但由于是連續反應，也容易受后面HCl尾氣處理系統的影響而中斷反應。

發明內容

本發明的目的是提供一種使醇解反應完全、較徹底除去反應副產物HCl、穩定性好的甲基氯硅烷醇解方法。

為了實現本發明的目的，本發明的一種甲基氯硅烷醇解方法，包括如下步驟：

a、加入甲基氯硅烷到醇解釜A中，再滴加醇進行反應至醇滴加完畢，提高醇解釜A的溫度至80～100℃，回流反應0.5～4小時，然后將產生的含酸醇經冷凝排出到醇解釜B中，繼續升高醇解釜A的溫度，使含酸醇從醇解釜A中排盡，將醇解釜A冷卻至60℃以下，將產物排出；

b、對步驟a排出產物進行中和至pH值為6～8，精制；

其中，所述的醇和甲基氯硅烷的摩爾比為2.5～3.5∶1。

本發明的甲基氯硅烷醇解方法，其還包括如下步驟c：將甲基氯硅烷加入到醇解釜B，滴加醇繼續反應，含酸醇經冷凝排入到醇解釜A。

所述步驟a還包括在加入甲基氯硅烷之前，先向醇解釜A中加入醇作為打底醇。

所述步驟a中打底醇加入量為滴加醇量的1/10～1/5。

所述步驟a中含酸醇經冷凝排出的同時排出HCl氣體。

所述步驟a含酸醇經冷凝前通過醇解塔。

所述步驟a醇和甲基氯硅烷的摩爾比為2.5～3.5∶1，醇滴加的速度根據反應裝置的大小而定，一般的滴加的速度為10～200kg/h。

所述步驟a中繼續升高溫度至80～110℃。

所述的醇可以是有機化學中任意一種醇，常用的是甲醇和乙醇。

所述的步驟b中，對產物中和所用的堿可以是本領域常規使用的堿，優選的為乙醇鈉，避免在產物中引入更多的雜質。

本發明所述的甲基氯硅烷醇解方法，其中步驟a中，繼續升高的溫度的程度根據反應產物的不同而不同，一般升至的最高溫度低于反應產物沸點20～30℃，由于醇的沸點相對比較低，因此可以在不影響產率的情況下，使含酸醇的排出更徹底。

本發明所述的甲基氯硅烷醇解方法，其中醇解釜A可以和醇解釜B交替使用。

本發明的甲基氯硅烷醇解方法，所述的打底意思指的是：在每次反應前，首先在醇解釜中一定量的醇，起初第一批是加入新的醇，以后每批是利用排出的含酸醇作為打底醇，使每批的反應工藝條件基本相當。

本發明所述的產生的含酸醇主要含有HCl，還含有極少量的未反應的甲基氯硅烷和甲基烷氧基硅烷。

本發明的一種甲基氯硅烷醇解方法的有益效果：

利用本發明所述的一種甲基氯硅烷醇解方法，在甲基氯硅烷與醇的醇解反應體系中，加過量醇使反應完全，同時過量的醇也作為一部份HCl的溶劑，通過排過量醇使反應體系中反應副產物HCl的含量有一個較低的水平，可以降到0.2％～1.0％，而且生產控制穩定性較好；過量乙醇回收利用，節藥了原料。

本發明的甲基氯硅烷的醇解方法，應用兩個醇解釜交替反應，上一批反應排出的含酸醇隨即作為下一批醇解反應醇解反應的打底醇原料，可以節省原料。而且采用兩個醇解釜交替使用和排酸乙醇，保證了生產操作易控制并均衡生產。

附圖說明

圖1是甲基氯硅烷醇解方法的流程圖。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。

實施例1

實施例1由甲基三氯硅烷和乙醇進行醇解反應合成甲基三乙氧基硅烷。