[發(fā)明專利]聚氯乙烯聚合有機(jī)硅接枝聚醚消泡劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710301920.7
• 申請(qǐng)日: 2007-12-20
• 公開（公告）號(hào): CN101220156A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬玉蓮;王會(huì)昌;馮雨;張曉英;郭桂花;李東霞;康海虹;劉會(huì)術(shù)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北盛華化工有限公司
• 主分類號(hào): C08G81/00
• 分類號(hào): C08G81/00;C08F2/38;C08F114/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種聚氯乙烯聚合有機(jī)硅接枝聚醚消泡劑的制備方法，其特征是制備方法分兩步進(jìn)行，第一步含氫中間體的合成，第二步為含氫中間體與聚醚的接枝；

第一步，含氫中間體的合成：各種原料及配比：

八甲基環(huán)四硅氧烷????100份

含氫硅油????????????25-30份

六甲基二硅氧烷??????15-20份

濃硫酸??????????????6-8份

碳酸鈉??????????????15-18份

操作方法如下：

將含氫硅油、八甲基環(huán)四硅氧烷和六甲基二硅氧烷按份數(shù)加入反應(yīng)釜中，先進(jìn)行預(yù)混，攪拌30分鐘后加入濃硫酸，室溫進(jìn)行合成反應(yīng)。反應(yīng)10小時(shí)后，加入碳酸鈉，對(duì)硫酸進(jìn)行中和反應(yīng)。中和反應(yīng)3小時(shí)后出料，用300目不銹鋼網(wǎng)進(jìn)行過濾、包裝，即制得含氫中間體；

第二步，含氫中間體與聚醚的接枝

各種原料及配比：

含氫中間體????????100份

聚醚??????????????300-350份

氯化鈀催化劑??????0.001-0.0015份

操作方法如下：

將含氫中間體和聚醚按份數(shù)加入，先預(yù)混30分鐘，緩慢升溫到90±2℃加入氯化鈀催化劑，繼續(xù)升溫到100℃±2℃進(jìn)行接枝合成，反應(yīng)7小時(shí)降溫，降溫至40℃以下，放入干凈容器中，即為有機(jī)硅接枝聚醚聚氯乙烯聚合專用消泡劑。

2.如權(quán)利要求1所述的一種聚氯乙烯聚合有機(jī)硅接枝聚醚消泡劑的制備方法，其特征是第一步，含氫中間體的合成：各種原料及配比：

八甲基環(huán)四硅氧烷????100份

含氫硅油????????????25份

六甲基二硅氧烷??????15份

濃硫酸??????????????6份

碳酸鈉??????????????15份

第二步，含氫中間體與聚醚的接枝

原料配比

含氫中間體??????????100份

聚醚????????????????300份

催化劑氯化鈀????????0.001份。

3.如權(quán)利要求1所述的一種聚氯乙烯聚合有機(jī)硅接枝聚醚消泡劑的制備方法，其特征是第一步，含氫中間體的合成：各種原料及配比：

八甲基環(huán)四硅氧烷????100份

含氫硅油????????????30份

六甲基二硅氧烷??????20份

濃硫酸??????????????8份

碳酸鈉??????????????18份

第二步，含氫中間體與聚醚的接枝

原料配比

含氫中間體??????100份

聚醚????????????350份

催化劑氯化鈀????0.0015份

4.如權(quán)利要求1、2、3所述的一種聚氯乙烯聚合有機(jī)硅接枝聚醚消泡劑的制備方法，其特征是所述的濃硫酸濃度為96-98％。

5.如權(quán)利要求1、2、3所述的一種聚氯乙烯聚合有機(jī)硅接枝聚醚消泡劑的制備方法，其特征是所述的含氫硅油的結(jié)構(gòu)式為：

式中m＝3-8，n＝8-12。

6.如權(quán)利要求1、2、3所述的一種聚氯乙烯聚合有機(jī)硅接枝聚醚消泡劑的制備方法，其特征是所述的含氫中間體的結(jié)構(gòu)式為：

式中x＝5-10，y＝12-16。

7.如權(quán)利要求1、2、3所述的一種聚氯乙烯聚合有機(jī)硅接枝聚醚消泡劑的制備方法，其特征是所述的聚醚分子式為：

CH₂＝CHCH₂O-(C₂H₄O)_p-(C₃H₆O)_qH

式中P＝12-18，q＝8-12。

8.如權(quán)利要求1、2、3所述的一種聚氯乙烯聚合有機(jī)硅接枝聚醚消泡劑的制備方法，其特征是所述的最終產(chǎn)品消泡劑的結(jié)構(gòu)式為：

式中p＝12-18，q＝8-12，x＝5-10，y＝12-16。