[發明專利]一種新的從石煤釩礦中提取五氧化二釩的方法

無效

• 申請號: 200710192565.4
• 申請日: 2007-12-07
• 公開（公告）號: CN101450814A
• 公開（公告）日: 2009-06-10
• 發明（設計）人: 陽云徠;王勇軍
• 申請（專利權）人: 湖南創大冶金集團有限公司
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 衡陽市科航專利事務所
• 代理人: 楊代禎

技術領域

本發明涉及化工冶金領域，特別是一種新的從石煤釩礦中提取五氧化二釩的方法。

背景技術

釩是高熔點稀有金屬，具有許多優良的性能，在化工、冶金等行業得到廣泛的應用，隨著我國現代化建設的高速發展，釩及其化合物的需求量越來越大，我國目前主要是從釩鈦磁鐵礦中提取。含釩石煤是我國一種新型的釩礦資源，從石煤中提取五氧化二釩是石煤綜合利用的一個重要方面，我國從石煤中提取釩主要采用鈉化焙燒—水浸—離子變換—氨鹽沉釩工藝流程，五氧化二釩的總回收率約45％，有的甚至更低，產品中五氧化二釩含量≥98％，此工藝流程的缺點是：不僅五氧化二釩的總回收率低，成本高，而且流程較復雜，勞動強度大，更為嚴重的是鈉化焙燒中產生大量的氯化氫氣體，嚴重污染周圍環境。近年來出現了石煤鈣化焙燒—碳銨浸出，鈉化焙燒—水浸渣再酸浸，氧化焙燒—堿浸等提釩工藝，但效果均不理想。中國專利CN1057130C公告了一種從石煤釩礦中提取五氧化二釩的方法，其是將石煤部分脫碳后加入8％以內的鹽和鈣進入球磨，料球焙燒后，在低酸溶液中進行酸浸，再進行溶液凈化、萃取、反萃取，反萃取后加純化、沉淀偏釩酸銨，然后進入后續程序。其仍然存在需焙燒、生產過程破壞了石煤礦中的碳含量，釩的回收率只有60％、硫酸耗量高、浸出時間長等不足。

發明內容

本發明的目的在于現有技術的上述不足，而提供一種新的從石煤釩礦中提取五氧化二釩的方法，以提高五氧化二釩的總回收率，降低生產成本，簡化工藝流程，減少“三廢”對環境的污染。

本發明的技術方案是：一種新的從石煤釩礦中提取五氧化二釩的方法，其是將石煤釩礦破碎后，直接加水進行濕球磨，再送反應釜加酸加壓高溫攪拌浸出，浸出礦漿固液分離出浸出液，浸出液經預處理后萃取富集、提純，用萃取后的反萃液沉淀多釩酸銨，再熱解得到五氧化二釩產品。

本發明進一步的技術方案是：濕球磨時控制液固比為0.8～1.2：1，出料粒度范圍為95％的礦粉粒度小于60目。

本發明再進一步的技術方案是：加酸加壓高溫攪拌浸出的硫酸加入重量為礦石重量的5～10％，浸出溫度120～170℃，浸出壓力0.1～0.8Mpa，浸出時間2～8小時。

本發明更進一步的技術方案是：浸出礦漿固液分離后的濾液和第一次洗滌液合并成萃原水，第二次洗滌液返回洗滌工序。

本發明與公知技術相比具有如下優點：

1、由于礦石磨細采用濕式球磨機，不焙燒，雨季生產不受阻，無粉塵污染，根除了煙氣對環境的污染，大大改善工廠和周邊環境。

2、浸出采用立式或臥式反應釜，升高浸出溫度不僅減少了硫酸用量，還縮短了浸出時間，節省了燃料。

3、生產過程不會破壞石煤礦中的碳含量，浸出渣可以用來發電、制水泥、燒磚瓦等。

4、生產廢水大部分直接循環使用，萃余水經處理后返回浸出工序循環使用。

5、釩的回收率達75％以上，比鈉法或鈣法提高約30％。

6、與常壓酸浸法比較，硫酸耗量僅為常壓酸浸法的三分之一，浸出時間縮短一倍以上，節省熱能，降低了成本。

以下結合具體實施方式對本發明的詳細內容作進一步描述。

具體實施方式

一種新的從石煤釩礦中提取五氧化二釩的方法，其包括如下步驟：

將石煤釩礦破碎后，直接加水進行濕球磨，再送反應釜加酸加壓高溫攪拌浸出，浸出礦漿固液分離出浸出液，浸出液經預處理后萃取，用萃取后的反萃液沉淀多釩酸銨，再熱解得到五氧化二釩產品。

具體工藝為：

1、石煤釩礦破碎濕球磨：將石煤釩礦破碎后，直接加水在濕式球磨機中球磨成石煤礦漿，控制液固比為0.8～1.2：1，出料粒度范圍為95％的礦粉粒度為60～120目；

2、加酸加壓高溫攪拌浸出：石煤礦漿的浸出在立式或臥式反應釜中進行，配加的酸為硫酸或鹽酸，酸的配入重量為礦石重量的5～10％，可根據礦石成份調整酸的比例，浸出溫度120～170℃，浸出壓力0.1～0.8Mpa，浸出時間2～8小時，反應釜操作采用多臺串聯作業或單臺間接作業；

3、固液分離出含釩溶液：浸出礦漿的固液分離在水平帶式過濾機或板框壓濾機進行，分離出的含釩溶液中，五氧化二釩含量在5.0g/L以上，浸出礦渣經兩次逆流洗滌后，浸出礦渣中五氧化二釩的含量在0.2％以下，浸出率>85％；