[發明專利]凹凸棒土有機表面改性方法

無效

• 申請號: 200710191973.8
• 申請日: 2007-12-28
• 公開（公告）號: CN101195717A
• 公開（公告）日: 2008-06-11
• 發明（設計）人: 姚超;張國慶;陳志剛;劉建平;李為民;王茂華;馬江權;高國生
• 申請（專利權）人: 江蘇南大紫金科技集團有限公司
• 主分類號: C09C3/12
• 分類號: C09C3/12;C09C1/28
• 代理公司: 常州市科誼專利代理事務所
• 代理人: 孫彬;芮雪萍

技術領域

本發明涉及一種凹凸棒土有機表面改性方法，具體為一種陽離子表面活性劑和硅烷偶聯劑協同對凹凸棒土進行有機表面改性的新方法。

背景技術

凹凸棒土是一種天然納米層鏈狀硅酸鹽，具有纖維狀晶體結構，長徑比很大，其結構特征屬于一維納米材料，是高分子材料的理想補強材料。凹凸棒土表面呈親水性，只適合于極性體系中使用。但加入塑料、橡膠、化纖、溶劑型涂料等有機體系中難以分散，不能體現凹凸棒土的特殊功能。為提高凹凸棒土在有機體系中的相容性和分散性，改進添加納米凹凸棒土復合體系的性能，必須對納米凹凸棒土進行有機表面改性。由于凹凸棒土表面含有大量硅羥基和帶負電，通常用偶聯劑或陽離子表面活性劑對納米凹凸棒土進行有機化表面改性。例如：宋仁峰等采用乙烯基三乙氧基硅烷對納米凹凸棒土進行了表面修飾(硅酸鹽通報，2003年第3期；中國塑料，2002年第7期)；黃健花等采用十八烷基三甲基氯化銨改性凹凸棒土(中國油脂，2005年第2期；王云普采用十六烷基三甲基氯化銨改性凹凸棒土(非金屬礦，2005年第6期)。CN1793242A提出一種陽離子表面活性劑改性的凹凸棒土的制備方法，其以凹凸棒土為原料，進行酸處理，得到酸化的凹凸棒土，然后，與氯化鈉中的鈉離子進行離子交換，得到鈉化的凹凸棒土，最后，采用超聲波促進陽離子表面活性劑與凹凸棒土的纖維之間的鈉離子進行陽離子交換，得到陽離子表面活性劑改性的凹凸棒土。CN1843911A提出一種硅烷偶聯劑改性的凹凸棒土的制備方法，以凹凸棒土為原料，進行酸處理，得到酸化的凹凸棒土，然后，進行超聲波分散，將硅烷偶聯劑進行水解，最后，硅烷偶聯劑水解液與凹凸棒土進行脫水縮合反應，得到硅烷偶聯劑改性的凹凸棒土。采用陽離子表面活性劑改性是利用凹凸棒土表面在通常情況下帶負電的性質；而采用硅烷偶聯劑改性則是利用凹凸棒土表面的硅羥基。由于上述方法只利用了凹凸棒土表面性質的一個方面進行有機表面改性，改性效果并不理想。宏觀上表現為改性后的凹凸棒土的疏水性較差，不能完全浮于水面。

發明內容

本發明的目的是提供一種凹凸棒土有機表面改性方法，該方法能大大提高有機表面改性改果。

實現上述目的的技術方案是：一種凹凸棒土有機表面改性方法，工藝步驟如下：

(1)凹凸棒土懸浮液的制備：將凹凸棒土粉體按一定比例加入到去離子水中，制得凹凸棒土懸浮液，凹凸棒土質量占水質量的5％～25％；

(2)陽離子表面活性劑對凹凸棒土的有機表面改性：把凹凸棒土懸浮液的溫度調節為20～90℃，加入陽離子表面活性劑，陽離子表面活性劑質量占凹凸棒土質量的2～10％，攪拌反應2～10h；

(3)硅烷偶聯劑對凹凸棒土的有機表面改性：在陽離子表面活性劑有機表面改性結束后，調節體系的pH值至3～5或8～11，向反應體系中加入硅烷偶聯劑，硅烷偶聯劑質量占凹凸棒土質量的5～20％，在20～90℃下攪拌反應3～24h；

(4)有機改性后處理：將所得的凹凸棒土漿體過濾，洗滌，干燥、粉碎，最終得到經陽離子表面活性劑和硅烷偶聯劑協同改性的凹凸棒土粉體。

所采用的陽離子表面活性劑為有機銨鹽類，具體為十八烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基溴化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨、雙辛烷基二甲基氯化銨、雙壬烷基二甲基氯化銨、雙辛烷基二甲基溴化銨、雙壬烷基二甲基溴化銨、雙十烷基二甲基氯化銨、雙十二烷基二甲基氯化銨、雙十四烷基二甲基氯化銨、雙十六烷基二甲基氯化銨、雙十八烷基二甲基氯化銨、雙十烷基二甲基溴化銨、雙十二烷基二甲基溴化銨、雙十四烷基二甲基溴化銨、雙十六烷基二甲基溴化銨、雙十八烷基二甲基溴化銨、三辛基甲基氯化銨、三壬基甲基氯化銨，三辛基甲基溴化銨、三壬基甲基溴化銨、三(十烷基)甲基氯化銨、三(十二烷基)甲基氯化銨、三(十四烷基)甲基氯化銨、三(十六烷基)甲基氯化銨、三(十八烷基)甲基氯化銨、三(十烷基)甲基溴化銨、三(十二烷基)甲基溴化銨、三(十四烷基)甲基溴化銨、三(十六烷基)甲基溴化銨、三(十八烷基)甲基溴化銨、芐基三甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基三丙基氯化銨、芐基三丁基氯化銨、芐基三甲基溴化銨、芐基三乙基溴化銨、芐基三丙基溴化銨、芐基三丁基溴化銨、苯基三甲基氯化銨、苯基三甲基溴化銨中的一種。