[發明專利]一種水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體的方法

有效

• 申請號: 200710178705.2
• 申請日: 2007-12-04
• 公開（公告）號: CN101186338A
• 公開（公告）日: 2008-05-28
• 發明（設計）人: 張梅;郭敏;王習東;張慈;呂海軍
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00;C04B35/495;H01L41/187
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技術領域

本發明屬于功能陶瓷材料領域，涉及一種水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體的方法。

背景技術

壓電陶瓷是一種將變化的力轉換為電或將電轉換位轉動振動的新型功能陶瓷材料，自19世紀80年代居里兄弟首先在石英晶體上發現壓電效應后，壓電材料和壓電器件的研究和生產發展極為迅速。隨著電子信息技術的飛速發展，壓電陶瓷材料及其應用研究也正在加深，而且現在對電子元器件的小型化，功能化，低成本，高穩定性的要求更高，這就勢必要求材料具有更新快，技術發展快，品種多，增值高，污染少等優點。目前，壓電陶瓷粉體的制備大多數還是停留在采用傳統的陶瓷制備工藝，就生態環境保護而言，要求制備技術具有能耗少、污染小等環境協調性特征。目前，K_0.5Na_0.5NbO₃壓電陶瓷已成為研究的熱點，但是傳統燒結工藝下很難形成致密陶瓷，因為在900℃左右K₂O和Na₂O都開始揮發，所以預燒和燒結的氣氛很難控制。

水熱方法有如下特點：

(1)由于反應是在相對高的溫度和壓力下進行，因此有可能實現在常規條件下不能進行的反應

(2)改變反應條件(濕度、酸堿度、原料配比等)可能得到具有不同晶體結構、組成、形貌和顆粒尺寸的產物。

(3)工藝相對簡單，經濟實用，過程污染小

(4)粉體結晶良好，分散性好。無需作高溫燒結處理，從而避免在燒結過程中可能形成的粉體硬團聚。

(5)粉體晶粒物相和形貌與水熱反應條件有關

(6)純度較高，由于水熱法可拋棄前驅物中的雜質，因而大大提高了純度。而且粉體后續處理無須煅燒可以直接用于加工成型，這就可以避免在煅燒過程中混入雜質。

水熱法合成一些壓電陶瓷粉體，如鈦酸鉍鈉、鈮酸鉀、鈮酸鈉、鈮酸鉀鈉等，已見報道，但是水熱法合成鉭(Ta)摻雜的鈮酸鉀鈉還未見報道。用水熱法合成的鈮酸鉀鈉粉體制成的壓電陶瓷，后期陶瓷燒結后壓電性能不是太理想。

水熱法是指在密封體系如高壓釜中，以水為溶劑，在一定的溫度和水的自生壓力下，原始混合物進行反應的一種合成方法，由于在高溫，高壓水熱條件下，能提供一個在常壓條件下無法得到的物理化學環境，使前驅物在反應系統中得到充分的溶解，并達到一定的過飽和度，從而形成原子或分子生長基元，進行成核結晶生成粉體或納米晶。

發明內容

本發明的目的是采用水熱合成法生產鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體，從而改善后期陶瓷燒結后壓電性能。

一種水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體的方法，其特征在于采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、五氧化二鈮、五氧化二鉭為原料，溫度范圍為200～250℃，保溫時間為20～36小時，水熱合成了Ta摻雜的K_0.5Na_0.5NbO₃壓電陶瓷粉體。五氧化二鈮和五氧化二鉭固體氧化物的加入總量與堿液的摩爾比為1∶10～1∶25，氫氧化鈉，氫氧化鉀溶液配比是1∶4～1∶6，最佳配比是1∶5。堿液濃度為4-10mol/L，最佳堿液濃度為5-7mol/L。

如上所述的五氧化二鈮和五氧化二鉭固體氧化物的加入總量與堿液的摩爾比為1∶15-1∶20；五氧化二鉭和五氧化二鈮的加入量摩爾比1∶9-4∶6，最佳加入量比摩爾比2∶8-3∶7。

水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體，合成溫度低，粉體晶粒細小，均勻，直徑約為幾百個納米左右，表面活性大，有利于后期陶瓷的燒結。

附圖說明

圖1：K_0.5Na_0.5NbO₃XRD圖(堿液中Na⁺和K⁺的摩爾比均為1∶5，五氧化二鉭摻雜量為0.3摩爾)

圖2：K_0.5Na_0.5NbO₃粉體SEM圖(五氧化二鉭摻雜量為0.3摩爾)

圖3：K_0.5Na_0.5NbO₃粉體SEM圖(堿液中Na⁺和K⁺的摩爾比1∶5)

具體實施方式

實施例1

工藝流程如下：

1.配置濃度為6mol/L的氫氧化鉀和氫氧化鈉的混合溶液，其中Na⁺和K⁺的摩爾比例分別為1∶4-1∶6；