[發(fā)明專利]一種對二氯苯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710156216.7
• 申請日: 2007-09-30
• 公開（公告）號: CN101397234A
• 公開（公告）日: 2009-04-01
• 發(fā)明（設計）人: 陳志明;陳生榮;徐德忠;丁小紅;裴文
• 申請（專利權）人: 浙江省常山長盛化工有限公司
• 主分類號: C07C25/08
• 分類號: C07C25/08;C07C17/093
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟;王 兵

1.?一種對二氯苯的制備方法，其特征在于所述的方法為在連續(xù)式反應器內連續(xù)制備對硝基氯苯，所述的連續(xù)式反應器為反應釜與可內置有耐腐蝕填料的塔身相連的反應裝置，所述的反應釜的開口直接與塔身底部的入口相連，所述的反應釜設有加料口和通氣口，所述的塔頂部設有氣體引出口，所述的對二氯苯的制備以對硝基氯苯和連續(xù)通入的氯氣為原料，以過氧化物或偶氮化物為催化劑，于170～240℃條件下在連續(xù)式反應器內進行去硝基氯化反應，生成對二氯苯和尾氣硝酰氯，對二氯苯隨尾氣硝酰氯一起從塔頂引出口引出，對二氯苯經(jīng)冷凝得到液態(tài)對二氯苯粗品，所述的對二氯苯粗品經(jīng)后處理得對二氯苯，所述的硝酰氯被引到尾氣吸收系統(tǒng)處理。

2.?如權利要求1所述的對二氯苯的制備方法，其特征在于所述的方法按如下步驟進行：在反應釜內預先加入對硝基氯苯及催化劑，由塔釜通氣口連續(xù)通入氯氣，反應溫度為170～240℃，生成的對二氯苯呈氣態(tài)脫離反應器，隨硝酰氯尾氣一起從塔頂引出口引出，經(jīng)冷凝得到液態(tài)對二氯苯粗品，反應過程中會自動同時連續(xù)補充反應釜內反應消耗的對硝基氯苯及催化劑，所述催化劑與對硝基氯苯物質的量比為0.1～5∶100。

3.?權利要求1所述對二氯苯的制備方法，其特征在于所述的尾氣經(jīng)多級噴淋吸收后，用堿性化合物中和至pH為6～9后排放，所述的堿性化合物為氫氧化鈉、氨、石灰石、生石灰、消石灰或電石渣。

4.?如權利要求1所述對二氯苯的制備方法，其特征在于所述的催化劑為：過氧化苯甲酰、過氧化碳酸酯、偶氮二異丁腈或偶氮二異戊腈。

5.?如權利要求1所述對二氯苯的制備方法，其特征在于所述的催化劑與對硝基氯苯物質的量比為0.2～2∶100。

6.?如權利要求1所述連續(xù)制備對二氯苯的方法，其特征在于所述的反應溫度控制在為170～240℃，所述的催化劑與對硝基氯苯物質的量比為1∶100。

7.?如權利要求1所述對二氯苯的制備方法的，其特征在于所述的后處理為：將對二氯苯粗品水洗后再經(jīng)精餾塔精餾得二氯苯純品。

8.?如權利要求1所述對二氯苯的制備方法，其特征在于所述硝酰氯尾氣用質量濃度為5～46％的氫氧化鈉水溶液吸收。

9.?如權利要求1所述的對二氯苯的制備方法，其特征在于所述的催化劑與對硝基氯苯先按物質的量比為0.1～5∶100配制成混合液再加入反應釜。

10.?如權利要求1所述的對二氯苯的制備方法，其特征在于所述的方法按如下步驟進行：催化劑與對硝基氯苯按物質的量比0.1～5∶100配制成加料混合液；在反應釜內預先加入對硝基氯苯及催化劑配制成的加料混合液到設定的液位，由塔釜通氣口連續(xù)通入氯氣，反應溫度控制在170～240℃，反應生成的對二氯苯呈氣態(tài)隨硝酰氯尾氣一起從塔頂引出口引出，經(jīng)冷凝得到對二氯苯粗品，同時連續(xù)補足反應釜內反應消耗的催化劑與對硝基氯苯配制成的加料混合液，所述的催化劑為過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈。