[發(fā)明專(zhuān)利]電子束加熱蒸發(fā)方法與裝置及其用途

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710150785.0
• 申請(qǐng)日: 2007-12-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101177777A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張德賢;蔡宏琨;隋妍萍;陶科;薛穎;席強(qiáng);姜元建;馮凱;齊龍茵;趙敬芳;王林申;孫云
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南開(kāi)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C23C14/30
• 分類(lèi)號(hào): C23C14/30;C23C14/54;C23C14/06
• 代理公司: 天津佳盟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 廖曉榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及真空鍍膜/沉積材料領(lǐng)域，特別是涉及一種蒸發(fā)具有較高熔點(diǎn)粉末狀材料，以及可以精確控制蒸發(fā)速率和薄膜厚度的電子束加熱蒸發(fā)方法與裝置及用途。

背景技術(shù)

現(xiàn)有真空鍍膜/沉積設(shè)備的熱蒸發(fā)裝置，目前常用的主要有電阻式熱蒸發(fā)和電子束加熱蒸發(fā)兩種方式。其中電阻式蒸發(fā)裝置使用低壓大電流電源直接驅(qū)動(dòng)電熱轉(zhuǎn)換器件，電熱轉(zhuǎn)換器件主要包括舟蒸發(fā)器和電阻絲兩種。舟蒸發(fā)器采用高熔點(diǎn)金屬如鎢、鉬等用沖壓或者其它機(jī)械加工方法制成各種形狀的舟蒸發(fā)器，舟蒸發(fā)器的兩端與低壓大電流電源相連，使用時(shí)通以電流，靠舟蒸發(fā)器自身的電阻使舟體發(fā)熱蒸發(fā)舟內(nèi)源材料，使之沉積在樣品上；電阻絲是把電阻絲繞卷成螺旋狀或其他形狀，兩端與低壓大電流電源相連，待蒸發(fā)源材料通常是絲狀或者片狀搭掛在電阻絲上，通過(guò)向電阻絲通以大電流使其發(fā)熱把待蒸發(fā)原材料熔融蒸發(fā)。電子束加熱的蒸發(fā)源一般設(shè)計(jì)為e型電子槍或者直型電子槍結(jié)構(gòu)。e型電子槍由電子發(fā)射源(通常用鎢材料的熱陰極作為發(fā)射源)、電子加速部件、坩堝、偏轉(zhuǎn)磁場(chǎng)、冷卻水套、真空環(huán)境及控制電源等部分組成。待蒸發(fā)膜料放入水冷坩鍋中，電子由電子發(fā)射源發(fā)出通過(guò)加速場(chǎng)形成具有一定能量的束流，利用磁場(chǎng)使電子束流聚焦和偏轉(zhuǎn)，對(duì)膜料進(jìn)行轟擊加熱，使其熔融蒸發(fā)，從而實(shí)現(xiàn)真空鍍膜。

電阻式熱蒸發(fā)的缺點(diǎn)是發(fā)熱功率利用率低，最主要是蒸發(fā)速率難以控制等；尤其使用舟蒸發(fā)器蒸發(fā)金屬材料時(shí)，由于蒸發(fā)器與蒸發(fā)材料構(gòu)成電阻并聯(lián)，蒸發(fā)材料受到不確定電阻關(guān)系的限制，蒸發(fā)速率難以控制，另外在舟體與蒸發(fā)材料接觸處會(huì)形成合金材料，降低舟的熔點(diǎn)，增加舟的脆性，同時(shí)蒸發(fā)材料也難保持原有的純度。也有改進(jìn)方案是采用鎢絲環(huán)繞石英坩堝的加熱方式，但是受石英熔點(diǎn)的限制，蒸發(fā)源材料的使用范圍受到了一定限制。

電子束加熱方式中，在保持坩堝水冷的情況下，用高能電子束轟擊加熱膜材可以在局部達(dá)到極高的溫度，達(dá)到蒸發(fā)高熔點(diǎn)金屬和其他難溶材料的目的，而且蒸發(fā)速率可控。但是電子束蒸發(fā)需要強(qiáng)磁場(chǎng)、高精度電子槍和大功率直流高壓電源，設(shè)備投入成本高，其電源控制系統(tǒng)精密復(fù)雜，操作技術(shù)也要求較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的旨在克服了現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，而提供一種真空鍍膜/沉積用的新型電子束加熱蒸發(fā)方法與裝置及其用途。本發(fā)明將電子束蒸發(fā)的電子束源和電阻加熱蒸發(fā)的蒸發(fā)器結(jié)合起來(lái)，吸取兩種蒸發(fā)鍍膜技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)裝置，降低工耗，節(jié)省成本。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開(kāi)了一種電子束加熱蒸發(fā)方法。其特征在于：所述方法結(jié)合電子束加熱蒸發(fā)和電阻加熱蒸發(fā)兩種蒸發(fā)方式，由高壓直流電源為燈絲熱陰極提供負(fù)偏壓，使之與接地坩堝間形成強(qiáng)電場(chǎng)；另由低壓交流電源為燈絲熱陰極提供一個(gè)大小可調(diào)的工作電流，加熱后的燈絲熱陰極用以發(fā)射電子束；電子束束流在強(qiáng)電場(chǎng)作用下，高速轟擊坩堝，將坩堝加熱，用以蒸發(fā)鍍膜材料。

本發(fā)明還公開(kāi)了一種專(zhuān)用于上述電子束加熱蒸發(fā)方法的裝置，包括：燈絲熱陰極、調(diào)制極、坩堝、冷卻水套和電子光學(xué)系統(tǒng)電路，其特征在于：所述坩堝由導(dǎo)電支架支撐，其下方設(shè)有上開(kāi)口的調(diào)制極；所述調(diào)制極外設(shè)有冷卻水套，并在其內(nèi)部設(shè)置燈絲熱陰極。

本發(fā)明的電子束加熱蒸發(fā)方法，可用于制備電致變色器件的氧化鎢薄膜和氟化鋰薄膜，及制備聚酰亞胺襯底柔性薄膜太陽(yáng)電池金屬鎳薄膜材料。

本發(fā)明的優(yōu)越性在于：本發(fā)明提出的真空鍍膜/沉積用的電子束加熱蒸發(fā)方法和裝置，對(duì)常規(guī)的電子束加熱方式的電子光學(xué)系統(tǒng)和電路控制系統(tǒng)進(jìn)行了改進(jìn)。改進(jìn)后的蒸發(fā)裝置通過(guò)精細(xì)調(diào)節(jié)燈絲電流和負(fù)偏壓大小，可以精確控制蒸發(fā)速率及制備的薄膜厚度，可以蒸發(fā)高熔點(diǎn)粉末狀材料。例如：可以制備用于電致變色器件的變色層三氧化鎢WO₃薄膜和電解質(zhì)層氟化鋰LiF薄膜，制備的薄膜材料致密、電荷傳輸性能優(yōu)良。當(dāng)用于聚酰亞胺襯底柔性薄膜太陽(yáng)電池鎳阻擋層材料蒸發(fā)制備時(shí)，膜厚可以得到精確控制，且設(shè)備操作簡(jiǎn)單。

附圖說(shuō)明

圖1：本發(fā)明的電子束加熱蒸發(fā)裝置的電子光學(xué)系統(tǒng)示意圖；

圖2：本發(fā)明的電子束加熱蒸發(fā)裝置的電子光學(xué)系統(tǒng)電路結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3：本發(fā)明的電子束加熱蒸發(fā)裝置的電子光學(xué)系統(tǒng)電路原理圖。

具體實(shí)施方式