[發(fā)明專利]電熱法定向滲積制備炭/炭構(gòu)件的工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710121764.6
• 申請(qǐng)日: 2007-09-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101157563A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅瑞盈;李強(qiáng);李進(jìn)松
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京航空航天大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/83
• 分類號(hào): C04B35/83;C04B35/84
• 代理公司: 北京慧泉知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 王順榮;唐愛(ài)華

(一)技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明提供電熱法定向滲積制備炭/炭構(gòu)件的工藝，屬于炭/炭復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。

(二)背景技術(shù)：

炭/炭(C/C)復(fù)合材料在高溫環(huán)境下具有高比強(qiáng)度和比模量，低密度以及良好的耐燒蝕、熱物理、高溫力學(xué)性能，特別是它們?cè)诤艽蟮臏囟茸兓秶鷥?nèi)能夠保持非常合理的摩擦系數(shù)，已被成功地用于戰(zhàn)略核武器的導(dǎo)彈鼻錐、火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的噴管喉襯、航天飛機(jī)的鼻錐和機(jī)翼前緣以及飛機(jī)剎車盤等軍事、航空航天領(lǐng)域，但是這種材料因?yàn)樘坷w維原材料的價(jià)格高和制備工藝周期長(zhǎng)而導(dǎo)致成本很高，至今它們?cè)诠I(yè)與民用等領(lǐng)域還未獲得廣泛應(yīng)用，因此研發(fā)快速低成本致密化新技術(shù)是目前國(guó)際C/C復(fù)合材料研究的重大課題之一。

在C/C復(fù)合材料致密化方面，目前國(guó)內(nèi)外主要采用樹(shù)脂法和化學(xué)氣相滲積(CVI)法。樹(shù)脂法一般需要多次循環(huán)浸入樹(shù)脂或者瀝青然后進(jìn)行炭化和石墨化，等溫CVI法預(yù)制體則需致密化1000小時(shí)以上，這些導(dǎo)致了C/C復(fù)合材料制備周期長(zhǎng)、成本高，并極大限制了其應(yīng)用范圍，因而國(guó)內(nèi)外都投入了大量人力物力研究快速致密化技術(shù)，相繼提出了熱梯度CVI、強(qiáng)迫對(duì)流熱梯度CVI、直熱CVI等新工藝，但這些方法由于種種原因，均未在工業(yè)中取得大的應(yīng)用。

電熱法(electrified?perform?heating?CVI?method，簡(jiǎn)稱ECVI)是通過(guò)對(duì)溫度、壓力、接觸面積和自由空間體積比等參數(shù)的控制，控制氣體的滯留時(shí)間，實(shí)現(xiàn)沉積碳自預(yù)制體內(nèi)部向外部的一次性逐層滲積，使碳的滲積速率提高一個(gè)數(shù)量級(jí)，大大降低致密化成本。同時(shí)結(jié)合對(duì)熱解碳類型、組織結(jié)構(gòu)、界面的設(shè)計(jì)，提高力學(xué)性能、摩擦學(xué)性能及材質(zhì)自身抗氧化能力，為C/C復(fù)合材料實(shí)際應(yīng)用(特別是作為飛機(jī)剎車盤應(yīng)用)奠定良好基礎(chǔ)。

(三)發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于提供一種電熱法定向滲積制備炭/炭構(gòu)件的工藝，解決現(xiàn)有技術(shù)中C/C復(fù)合材料制備周期長(zhǎng)、成本高的缺陷，快速制備出具有高力學(xué)性能、良好熱物理性能的C/C復(fù)合材料，以降低成本。

本發(fā)明一種電熱法定向滲積制備炭/炭構(gòu)件的工藝，其技術(shù)方案分為以下幾部分：預(yù)制體的制備，電熱法CVI沉積爐設(shè)計(jì)，預(yù)制體的致密化和高溫?zé)崽幚恚黄涔に嚵鞒倘鐖D1所示：

1.預(yù)制體的制備

首先，采用整體針刺氈作為預(yù)制體，其結(jié)構(gòu)單元為一層網(wǎng)胎+兩層無(wú)緯布，二層無(wú)緯布之間的長(zhǎng)纖維采用正交(90°)鋪層，鋪設(shè)均勻；鋪層數(shù)應(yīng)不低于15層；無(wú)緯布采用T300?PAN基炭纖維，其重量占整體重量的比例為≥75％；網(wǎng)胎也采用T300?PAN基炭纖維，其重量比為≤25％；初始密度為0.5g/cm³左右。然后，將針刺氈預(yù)制體固定在自制的石墨夾具上，在石墨體的凹槽內(nèi)把預(yù)制體固定。該石墨夾具主要是由石墨體和絕緣體兩大部分組成，底部的兩個(gè)獨(dú)立的石墨體與兩個(gè)銅電極分別螺接固定，頂部的石墨體由絕緣體固定支撐，如圖2所示。

2.電熱法CVI沉積爐設(shè)計(jì)

電熱法CVI沉積爐如圖3所示。爐體的底端安裝電絕緣體和兩個(gè)銅電極，爐體的內(nèi)壁安裝冷卻系統(tǒng)，并設(shè)有隔熱層避免爐體外壁溫度過(guò)高，爐體上安裝了可視口，用于觀察爐體內(nèi)的各種現(xiàn)象，進(jìn)氣口安裝在爐體的底端，出氣口安裝在爐體的頂端，預(yù)制體固定在由石墨體制成的石墨夾具內(nèi)，爐體中心處的絕緣體固定支撐石墨體，絕緣體的中心安裝冷卻系統(tǒng)，熱電耦安裝于預(yù)制體表面，用于測(cè)定預(yù)制體表面的溫度，熱電耦安裝于預(yù)制體中心部分，用于測(cè)定預(yù)制體中心部分的溫度。

3.預(yù)制體的致密化和高溫?zé)崽幚?/p>

首先進(jìn)行抽真空以檢查是否漏氣，然后通入氮?dú)鈦?lái)凈化爐體，持續(xù)通入氮?dú)庵钡綘t體內(nèi)的氣壓達(dá)到一個(gè)大氣壓；接著將預(yù)制體加熱到表面溫度為700～800℃，同時(shí)要持續(xù)通入氮?dú)猓獨(dú)獾淖饔檬欠乐诡A(yù)制體氧化。預(yù)制體外表面的溫度與內(nèi)部中心部分的溫度利用兩個(gè)熱電耦進(jìn)行測(cè)試，一個(gè)固定在預(yù)制體表面，另一個(gè)固定在預(yù)制體中心部分處。當(dāng)中心的溫度達(dá)到900～1100℃時(shí)，通入天然氣與氮?dú)獾幕旌蜌怏w。隨著沉積的進(jìn)行，在表面部分的熱電耦測(cè)到的溫度會(huì)慢慢上升，趨近于預(yù)制體中心的溫度，但是在整個(gè)沉積過(guò)程中沉積溫度仍然保持在900～1100℃，沉積時(shí)間80小時(shí)，預(yù)制體致密化結(jié)束；然后，對(duì)經(jīng)過(guò)致密化的材料進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚喊巡牧戏旁谡婵仗蓟癄t中，在氮?dú)饣驓鍤獗?!-- SIPO -->護(hù)的狀態(tài)下，以30～50℃/h的升溫速率，升溫到2000-2500℃，并保溫3～5小時(shí)，即得成品。

其中，該預(yù)制體自身直接被用作發(fā)熱體，在沉積爐中作為電源的電極。

其中，在該預(yù)制體的兩端加上電流，通過(guò)預(yù)制體的自身電阻產(chǎn)生熱量。