[發(fā)明專利]一種測定硝化棉含氮量與氮量均勻性的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710119614.1
• 申請日: 2007-07-27
• 公開（公告）號: CN101101258A
• 公開（公告）日: 2008-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王文俊;邵自強(qiáng);李永紅;王繼勛
• 申請（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)
• 主分類號: G01N21/21
• 分類號: G01N21/21;G06F17/00
• 代理公司: 北京理工大學(xué)專利中心
• 代理人: 張利萍;李愛英

技術(shù)領(lǐng)域??該技術(shù)涉及一種天然高分子衍生物—硝化棉含氮量與氮量均勻性的測定，屬于高分子材料檢測領(lǐng)域。

背景技術(shù)?硝化棉又稱硝化纖維素、纖維素硝酸酯(Nitrocellulose，簡稱NC)，其應(yīng)用范圍非常廣泛。在軍事上，硝化棉是是槍、炮、火箭以及導(dǎo)彈武器用火藥及推進(jìn)劑的主要成分；在民用領(lǐng)域，硝化棉可用于生產(chǎn)速干油漆，汽車、家具及其它工業(yè)用陶瓷漆、涂料、賽璐珞制品等。含氮量和氮量的均勻性是NC的主要質(zhì)量指標(biāo)，它制約和決定NC的主要性能，如能量的高低、溶解性能的好壞以及可加工性能等。而目前測試NC含氮量的方法如五管氮量計法、干涉儀法、狄瓦爾德合金法等只能得到一批NC的平均含氮量，不能獲得不同NC纖維含氮量的分布情況。本發(fā)明即提供了一種可同時得到NC平均含氮量和氮量均勻性的方法。

發(fā)明內(nèi)容??本發(fā)明的目的是采用偏光顯微鏡四分之一波片法測試NC含氮量和氮量均勻性。

測試方法為：

1.選擇和制備折射率在1.51-1.53的浸液，本發(fā)明中浸液由物質(zhì)1和物質(zhì)2混合而成，其中，物質(zhì)1為甘油、水、溴代萘，物質(zhì)2為煤油、丁香油；

2.取待測的干燥NC纖維適量(約100根)，均勻地鋪撒在載玻片上，加一到兩滴浸液，蓋上蓋玻片，并驅(qū)除可能產(chǎn)生的氣泡；

3.調(diào)整偏光顯微鏡的起偏鏡和檢偏鏡使兩者正交，插入1/4波片，使仍為暗視場；

4.將準(zhǔn)備好的待測樣品置于載物臺上，調(diào)節(jié)焦距使一根纖維或是纖維上比較直的一段清晰，轉(zhuǎn)動載物臺，使纖維消光。再轉(zhuǎn)動載物臺45°，使纖維最亮；

5.旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，使纖維再次消光，記下檢偏鏡旋轉(zhuǎn)的角度(補(bǔ)償角)β₁；

6.重復(fù)步驟4和步驟5，測量另外一根纖維相應(yīng)的補(bǔ)償角β₂；

7.按照步驟4和步驟5，測量完所有纖維相應(yīng)的補(bǔ)償角β₃，β₄，β₅…β_n，求出平均補(bǔ)償角

β ‾ = Σ i = 1 n β i ]]>

8.用上述方法測量出5-7個批次已知平均氮量的硝化棉纖維的平均補(bǔ)償角，將每個批次NC

的平均含氮量與平均補(bǔ)償角數(shù)據(jù)作線性回歸，得到一條標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，曲線方程為

N % = A + B β ‾ - - - ( 1 ) ]]>

式中，A，B為儀器常數(shù)。

9.將待測批次NC纖維的平均補(bǔ)償角代入式(1)，可求出該批次NC纖維的平均含氮量；

10.將待測批次每根NC纖維測得的補(bǔ)償角β_i代入式(1)，可求出每根NC纖維的含氮量；按照式(2)可求出該批次NC纖維含氮量的標(biāo)準(zhǔn)偏差D_ξ，并以此表征該批次NC含氮量分布的均勻性。