[發明專利]電化學陰極析氫還原金屬及合金氫氧化物凝膠的方法

無效

• 申請號: 200710119165.0
• 申請日: 2007-07-17
• 公開（公告）號: CN101144176A
• 公開（公告）日: 2008-03-19
• 發明（設計）人: 于維平
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C25D15/00
• 分類號: C25D15/00;H01M4/29
• 代理公司: 北京慧泉知識產權代理有限公司
• 代理人: 王順榮;唐愛華

1.一種電化學陰極析氫還原金屬及合金氫氧化物凝膠的方法，其特征在于：它采用在氯化鉀水溶液中電化學陰極析氫還原金屬氫氧化物凝膠及金屬氫氧化物-碳凝膠，直接在銅箔集流體上一步成型制備金屬及金屬-碳電極材料的方法，包括下列步驟：

第一步：

定比化學沉淀法制備金屬氫氧化物凝膠或金屬氫氧化物-碳凝膠，首先配制制備凝膠的溶液：

(1)溶劑為蒸餾水或去離子水，溶質為氯化錫或硫酸錫，濃度在0.01～5mol/L；

(2)溶劑為蒸餾水或去離子水，溶質為氯化錫或硫酸錫，濃度在0.01～5mol/L，把一定量的石墨或碳黑或其它碳粒子置于溶液中，對其進行超聲震蕩30-120分鐘；

以上溶液在磁力攪拌下，滴加氨水可獲得凝膠液，經去離子水在離心機作用下洗滌3-10次，制得凝膠；

第二步：陰極析氫還原金屬氫氧化物凝膠及金屬氫氧化物-碳凝膠為金屬及金屬-碳；

首先配制電沉積溶液：

溶劑為蒸餾水或去離子水，溶質為導電劑氯化鉀，濃度在0.1～5mol/L，加入第一步制得的凝膠，加鹽酸或硫酸或氨水調pH值3-9；

除去陰極基體表面的氧化層，并在稀硫酸中進行基體表面活化，放入經第二步已配制好的電沉積溶液中，大電流進行陰極析氫還原。

2.一種電化學陰極析氫還原金屬及合金氫氧化物凝膠的方法，其特征在于：它采用在氯化鉀水溶液中電化學陰極析氫還原合金氫氧化物凝膠及合金氫氧化物-碳凝膠，直接在銅箔集流體上一步成型制備合金及合金-碳電極材料的方法，包括下列步驟：

第一步：定比化學沉淀法制備合金氫氧化物凝膠或合金氫氧化物-碳凝膠，

首先配制制備凝膠的溶液：

(1)溶劑為蒸餾水或去離子水，溶質為氯化鈷或硫酸鈷或硝酸鈷和氯化錫或硫酸錫，濃度在0.01～5mol/L；

(2)溶劑為蒸餾水或去離子水，溶質為氯化鈷或硫酸鈷或硝酸鈷和氯化錫或硫酸錫，濃度在0.01～5mol/L；

把一定量的石墨或碳黑或其它碳粒子置于溶液中。對其進行超聲震蕩30-120分鐘；

以上溶液在磁力攪拌下，滴加氨水可獲得合金凝膠液，經去離子水在離心機作用下洗滌3-10次，制得合金凝膠；

第二步：陰極析氫還原合金氫氧化物凝膠及合金氫氧化物-碳凝膠為合金及合金-碳；

首先配制電沉積溶液；

溶劑為蒸餾水或去離子水，溶質為導電劑氯化鉀，濃度在0.1～5mol/L，加入第一步制得的凝膠，加鹽酸或硫酸或氨水調pH值3-9；

除去陰極基體表面的氧化層，并在稀硫酸中進行基體表面活化，放入經第二步已配制好的電沉積溶液中，大電流進行陰極析氫還原。

3.根據權利要求1或2所述的的方法，其特征在于：該定比化學沉淀法制備金屬氫氧化物-碳或合金氫氧化物-碳的凝膠，其碳可為石墨、炭黑、硬碳。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：其電沉積溶液中的溶質為氯化金屬鹽或硫酸金屬鹽或硝酸金屬鹽，濃度在0.01～5mol/L。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：其電沉積溶液中導電鹽為氯化鉀、氯化納等氯化物鹽，濃度在0.1～5mol/L。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的基體是指鎳箔、鋁箔、銅箔、石墨、鎳板或鉑片制成的金屬電極或者是指多孔泡沫鎳、多孔泡沫銅或多孔泡沫鋁。

7.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：其電沉積的電流密度為2-100A/dm²。