[發(fā)明專利]有序納米羥基磷灰石多晶粉體的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710107226.1
• 申請日: 2007-05-24
• 公開（公告）號: CN101058416A
• 公開（公告）日: 2007-10-24
• 發(fā)明（設計）人: 劉超;成國祥;紀秀杰;李養(yǎng)賢
• 申請（專利權）人: 河北工業(yè)大學
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明的技術方案涉及鈣的磷酸鹽，具體地說是一種有序納米羥基磷灰石多晶粉體的制備方法。

背景技術

羥基磷灰石的化學結構式為Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂，是人和脊椎動物骨和牙齒的主要無機成分。因為其具有很好的生物相容性和表面活性，被廣泛用作生物陶瓷材料、色譜材料、過濾材料、吸附材料和載體材料。

有序納米結構羥基磷灰石是由納米羥基磷灰石單晶單元在空間上有序地組裝而成，它既有納米羥基磷灰石所具有的特點，如高的比表面積、高的反應活性；又兼有序納米結構所具有的特點，如特殊的光學、電學、磁學性質，因此有序納米結構羥基磷灰石在仿生制備、生物醫(yī)學材料、納米增強及催化方面具有廣泛的應用價值。

目前有序納米結構羥基磷灰石研究較少，(Yao，J.；Tjandra，W.；Chen，Y.Z.；Tam，K.C.；Ma，J.；Soh，B.Hydroxyapatite?nanostructure?material?derived?using?cationicsuffactant?as?a?template，J.Mater.Chem.2003，13，3053.)，該文獻報道了一種以陽離子表面活性劑為模板劑制備有序棒狀羥基磷灰石的方法，其納米晶的有序度較低，表現(xiàn)為XRD小角衍射峰強度偏低且存在明顯的寬化，而且該技術中采用了價格高、毒性大的陽離子表面活性劑為模板劑，制備工藝復雜、成本較高，。CN?200410071505.3公開了納米有序羥基磷灰石涂層的電化學制備方法，通過控制電化學沉積參數(shù)的變化進行納米羥基磷灰石電化學沉積，使納米羥基磷灰石晶粒以不同的方式聚集形成微觀形貌為花簇狀、直立狀、微孔狀的具有二級結構的納米有序羥基磷灰石涂層。該方法不但工藝復雜，且制得的納米有序羥基磷灰石在空間上的分布上缺少對稱性。另外，已有技術制備的納米羥基磷灰石的結晶度偏低，需要通過煅燒來提高結晶度，能耗高。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是：提供一種有序納米羥基磷灰石多晶粉體的制備方法，采用陰離子表面活性劑十二烷基磺酸鈉為模板劑，在乙醇-水體系中用水熱法制備具有高度有序、有空間對稱性納米層狀結構、結晶度好的羥基磷灰石多晶粉體，以克服已有納米羥基磷灰石粉體的制備方法工藝復雜、條件苛刻和成本較高、結晶度偏低及羥基磷灰石納米晶有序度較低或缺少空間對稱性的缺點。

本發(fā)明解決該技術問題所采用的技術方案是：有序納米羥基磷灰石多晶粉體的制備方法，其步驟是：

(1)將硝酸鈣溶于水中，制得配比為0.00167摩爾硝酸鈣/每毫升水的硝酸鈣溶液，另將十二烷基磺酸鈉溶于乙醇中，制得配比為0.0033～0.0667克十二烷基磺酸鈉/每毫升乙醇的十二烷基磺酸鈉乙醇溶液，然后將二者預熱到60℃，取30份硝酸鈣溶液與15～60份十二烷基磺酸鈉乙醇溶液混合，加入帶有回流裝置的燒瓶中，在60℃條件下電磁攪拌均勻，保溫待用；

(2)將磷酸氫二銨或磷酸二氫銨溶解在水中，制得以0.001摩爾磷/每毫升水配比的含磷溶液，再任選其中一種，取30份，再加入15～60份的乙醇，配制成磷酸氫二銨或磷酸二氫銨與乙醇的混合液，待用；

(3)將氫氧化鈉溶解在水中，制得0.05～0.1克氫氧化鈉/每毫升水配比的氫氧化鈉溶液，取20份，再加入10～40份的乙醇，配制成氫氧化鈉乙醇混合液，待用；

(4)將步驟(2)、(3)中配制的混合液預熱到60℃，依次快速加入到步驟(1)中的燒瓶中，升溫至回流溫度88～92℃，水熱反應4～14小時，停止攪拌和加熱；

(5)再將上步所得反應物在室溫下靜置0～12天，離心分離，得到白色沉淀，然后將其浸在去離子水中0～3天，再經(jīng)離心分離，所得白色沉淀在60～80℃下烘干，時間為1～2天，得到產(chǎn)物有序納米羥基磷灰石多晶粉體。

上述組分的份數(shù)均為體積份數(shù)，且各步驟中所用的體積單位相同。

本發(fā)明的有益效果是：