[發明專利]標定高倍透射電子顯微鏡放大倍數測量的標準樣品

無效

• 申請號: 200710099723.1
• 申請日: 2007-05-29
• 公開（公告）號: CN101315272A
• 公開（公告）日: 2008-12-03
• 發明（設計）人: 江龍;李津如;楊云;魯聞生
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: G01B9/04
• 分類號: G01B9/04
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 李柏

技術領域

本發明屬于利用金的晶格常數來標定透射電子顯微鏡高倍放大倍數的標定領域，特別涉及標定高倍透射電子顯微鏡放大倍數測量的標準樣品——憎水性的納米金微晶。

背景技術

目前透射電子顯微鏡已廣泛應用於材料、生物、器件等各個方面，然而由于制備的廠家各異，其生產的透射電子顯微鏡的放大倍數也有差異，因此迫切需要標準樣品以標定不同透射電子顯微鏡的放大倍數。在國際上，標定放大倍數大于30萬倍的高倍透射電子顯微鏡放大倍率所用的標準樣品是一種金的超薄膜，它是利用在電鏡中觀察到的晶格常數來標定(如圖1)。本發明人提出一種可以在超高倍顯微鏡下能看出晶格間距的憎水性的納米金微晶作為標準樣品，這種憎水性的金微晶制備方法簡單、使用方便和價格低廉，可以長時間保存。

發明內容

本發明的目的是提供標定高倍(30萬倍以上)透射電子顯微鏡放大倍數測量的標準樣品-憎水性的納米金微晶。

本發明的標定高倍(30萬倍以上)透射電子顯微鏡放大倍數測量的標準樣品是帶有表面活性劑的憎水性納米金微晶，該憎水性納米金微晶的粒徑是4至10納米，憎水性納米金微晶的111晶格面間距為0.235納米(用日本電子株式會社的高倍電子透射電子顯微鏡JEM-2010F測得，測得的晶面間距的確定與參考文獻.J.Phys.Chem.B.2003，107，7441～7448所報導的相一致)。該憎水性納米金微晶不受制備方法和顆粒大小的影響，因此可以作為標定高倍透射電子顯微鏡放大倍率的標準樣品。

所述的憎水性納米金微晶干粉加入到有機溶劑后可重新被分散。

所述的有機溶劑是甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷或環己烷等。

所述的表面活性劑是十八胺、正三辛胺、雙十八烷基三甲基溴化銨或十六烷基三甲基溴化銨等。

所述的標定高倍透射電子顯微鏡放大倍數測量的標準樣品用于放大倍數大于30萬倍以上的高倍透射電子顯微鏡放大倍率的標定；優選用于放大倍數在30～120萬倍的高倍透射電子顯微鏡放大倍率的標定。

本發明的標定高倍透射電子顯微鏡放大倍數測量的標準樣品-帶有表面活性劑的憎水性納米金微晶的制備方法是：采用還原氯金酸的膠體化學方法形成納米金微晶，利用表面活性劑使金微晶能在有機溶劑(如甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷或環己烷等)中分散，形成穩定的粒徑為4至10納米的憎水性納米金微晶溶膠，將所得的溶膠經減壓蒸餾、洗滌、干燥后，得到帶有表面活性劑的納米金微晶干粉。將納米金微晶干粉加入到有機溶劑后很容易重新被分散，將得到的憎水性納米金微晶在有機溶劑中的分散體滴在碳膜銅網上，待有機溶劑揮發后，在高倍透射電子顯微鏡下可以看到納米金微晶的晶格(如圖2A及圖2B，m為兩個111晶面間距)。

本發明的特點是：憎水性納米金微晶直徑要在4至10納米的范圍內，這樣電子束才能透過微晶，顯示出明顯的圖像。其次要十分穩定，不聚結，本發明可采用在憎水性納米金微晶表面上吸附有機分子的方法，使其在有機溶劑中可以長期穩定，也可使之干燥成粉末然后加入有機溶劑中使之重新分散。這種干躁的樣品更易于保存和運輸。

本發明可通過加熱熟化法、反膠束微乳液及微波法等方法來制備標定高倍透射電子顯微鏡放大倍數測量的標準樣品-帶有表面活性劑的憎水性納米金微晶。這種小于10納米的金微晶，在高倍透射電子顯微鏡下能清晰地看出其晶格間距，利用晶格間距標定高倍透射電鏡測量精確度。本發明的憎水性納米金微晶與國外利用單晶金所制成的金標樣相比，具有同樣的效果，即111晶格面間距測量值為0.235納米。

本發明可以作為一種新的標準樣品，用以校正30萬倍以上的透射電子顯微鏡的測量精確度。該方法在國內外未見有類似報道。制備方法簡易，成本低廉。

附圖說明

圖1.超高倍透射電子顯微鏡用晶格。

圖2A.憎水性納米金微晶形成的二維示意圖。

圖2B.憎水性納米金微晶超晶格以及111晶面示意圖。

圖3A.本發明實施例1憎水性納米金微晶溶膠紫外吸收光譜。

圖3B.本發明實施例1憎水性納米金微晶在有機溶劑中顯示的顏色。

圖4A.本發明實施例1憎水性納米金微晶111晶面面間距測量示意圖。

圖4B.本發明實施例1憎水性納米金微晶高倍(120萬)透射電子顯微鏡照片。

具體實施方式

實施例1

通過加熱熟化法制備標定高倍透射電子顯微鏡放大倍數測量的標準樣品憎水性納米金微晶。