[發(fā)明專利]三氯蔗糖的結(jié)晶方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710085646.4
• 申請(qǐng)日: 2007-03-06
• 公開（公告）號(hào): CN101260126A
• 公開（公告）日: 2008-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王非;何海兵;吳金山;楊欣;余永柱;范枝松
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鹽城捷康三氯蔗糖制造有限公司
• 主分類號(hào): C07H5/02
• 分類號(hào): C07H5/02
• 代理公司: 永新專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 于輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及三氯蔗糖的結(jié)晶方法。

背景技術(shù)

三氯蔗糖(sucralose)是氯代蔗糖的一種，其是一種新型的甜味劑。它的甜度為蔗糖的600倍，其不參與人體代謝，安全性高，對(duì)抗酸水解能力強(qiáng)，這些優(yōu)點(diǎn)使它成為市場(chǎng)上最炙手可熱的強(qiáng)力甜味劑，并已被三十多個(gè)國(guó)家批準(zhǔn)使用。US?4343934，US?5141860，US4977254，US4783526，US?4380476，US5298611等專利闡述了三氯蔗糖的一種結(jié)晶方法：以水為溶劑進(jìn)行結(jié)晶。這種方法的弊端在于：結(jié)晶時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，通常需要數(shù)天；結(jié)晶不完全，結(jié)晶母液中常含有大量產(chǎn)品，母液的回收比較麻煩；產(chǎn)品中水分含量較高，影響了產(chǎn)品的穩(wěn)定性。US5498709提到用乙酸乙酯作為結(jié)晶溶劑對(duì)三氯蔗糖進(jìn)行結(jié)晶的方法，但該方法也存在結(jié)晶時(shí)間長(zhǎng)和一次收率低的問題。US6943248闡述了一種以甲醇和乙酸乙酯的混合溶劑進(jìn)行結(jié)晶的方法，但由于兩者的沸點(diǎn)太近，簡(jiǎn)單的蒸餾設(shè)備難以達(dá)到分離出甲醇從而在乙酸乙酯中結(jié)出晶體的目的，此專利中采用了一種蒸發(fā)管來(lái)實(shí)現(xiàn)兩者的分離，但使用這套裝置可能出現(xiàn)產(chǎn)品在管路中析出的可能，使進(jìn)一步的生產(chǎn)難以繼續(xù)，因此顯然不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)上述幾種結(jié)晶方法的不足，尋找一種收率更高、設(shè)備更簡(jiǎn)單、產(chǎn)品質(zhì)量更好的結(jié)晶方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)下列技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)的：

一種三氯蔗糖的結(jié)晶方法，其中使用醇類溶劑或醇類與其它溶劑組成的混合溶劑對(duì)三氯蔗糖固體或其濃縮物進(jìn)行結(jié)晶純化，所述方法包括：將待結(jié)晶的三氯蔗糖固體或其濃縮物加入所述溶劑中，加熱至完全溶解，然后緩慢降溫結(jié)晶，靜置，過(guò)濾后得到三氯蔗糖晶體。

所述方法中用于三氯蔗糖結(jié)晶的溶劑可以是兩種溶劑的混合溶劑。

在本發(fā)明的三氯蔗糖的結(jié)晶方法中，用于三氯蔗糖結(jié)晶的醇類溶劑優(yōu)選選自甲醇、乙醇、異丙醇。但是，本領(lǐng)域一般技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)明白合適的醇類溶劑并不限于上述這些溶劑。

在本發(fā)明的三氯蔗糖的結(jié)晶方法中，用于三氯蔗糖結(jié)晶的溶劑可以是單一的醇類溶劑也可以是醇類與其它溶劑組成的混合溶劑。

在使用醇類與其它溶劑組成的混合溶劑的情況下，與醇類組成混合溶劑的其它溶劑可以選自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯和丙酮。

至于三氯蔗糖固體或濃縮物與溶劑的體積比，可以根據(jù)所選的具體溶劑方便地確定。一般而言，三氯蔗糖固體或濃縮物與溶劑的體積比可以在1∶1～1∶6的范圍內(nèi)。

在本發(fā)明的三氯蔗糖的結(jié)晶方法中，在加熱溶解三氯蔗糖后，可以先濃縮除去部分溶劑，再降溫結(jié)晶。

溶解三氯蔗糖的溫度可以根據(jù)溶解情況適當(dāng)選擇，一般為65～80℃。

在本發(fā)明的三氯蔗糖的結(jié)晶方法中，靜置結(jié)晶的溫度一般為-5℃～30℃。

在本發(fā)明的三氯蔗糖的結(jié)晶方法中，混合溶劑中醇與其它溶劑的體積比可以根據(jù)所選用的具體溶劑在寬的范圍內(nèi)合適地確定，通常選擇混合溶劑中醇與其它溶劑的體積比為1∶0.5～1∶3。

本發(fā)明三氯蔗糖的結(jié)晶方法如下：

首先，將反應(yīng)得到的三氯蔗糖溶液濃縮至糖漿狀(或者為三氯蔗糖的固體粗品)；然后將其加入結(jié)晶所用溶劑中，加熱至完全溶解后加入活性炭脫色、過(guò)濾，濾液緩慢降溫結(jié)晶、靜置、過(guò)濾，干燥得三氯蔗糖結(jié)晶。

本發(fā)明的有益效果：

與已報(bào)道的三氯蔗糖結(jié)晶工藝相比，本發(fā)明具有生產(chǎn)成本低、收率高、條件溫和、質(zhì)量穩(wěn)定、設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。

以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，但不限制本發(fā)明。

實(shí)施例1：

使用20g三氯蔗糖-6-乙酯(含量96％)作為原料，在經(jīng)脫?；磻?yīng)后得到三氯蔗糖(100ml甲醇溶液)，濃縮溶液至干，加入無(wú)水乙醇60g，加熱至75℃攪拌至全部溶解。加入活性炭0.5g，攪拌脫色15分鐘后過(guò)濾，濾液經(jīng)真空濃縮出乙醇40g，停止?jié)饪s，5小時(shí)左右降至室溫，靜置3小試，過(guò)濾、真空干燥得三氯蔗糖15g(含量98.5％)。

實(shí)施例2：

使用20g三氯蔗糖-6-乙酯(96％)作為原料，在經(jīng)脫?；磻?yīng)后得到三氯蔗糖(100ml甲醇溶液)，濃縮至干，加入甲醇∶乙酸乙酯＝1∶2的溶液55ml，加熱至回流，待全部溶解后，加入活性炭0.5g，攪拌15分鐘脫色。過(guò)濾、濾液5小時(shí)左右降到0℃，靜置5小時(shí)，過(guò)濾、真空干燥得三氯蔗糖成品15.5g(98.7％)。

實(shí)施例3：