[發(fā)明專利]植物總苷的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710073157.7
• 申請日: 2007-01-30
• 公開（公告）號: CN101235056A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賀震旦
• 申請（專利權(quán)）人: 重生源生物科技（深圳）有限公司
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C07G3/00
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• 代理人: 暫無信息

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及植物總苷的制備方法，特別涉及一種高效低成本且無污染的植物總苷的制備方法。

【背景技術(shù)】

植物或中藥中的苷指的是由糖或糖的衍生物與另一非糖物質(zhì)通過糖的端基碳原子連接而成的化合物。苷類化合物在自然界中分布甚廣，是一類重要的活性物質(zhì)。

植物總苷的提取或純化的方法一般有以下幾種：1、溶劑萃取法；2、大孔樹脂吸附法；3、溶劑沉淀法；4、氧化鎂吸附法；5、膽甾醇沉淀法；6、鉛鹽沉淀法；7、層析法。

在以上列舉的七種涉及植物總苷的提取或純化的方法中：

萃取法多用于實驗室，在進(jìn)行溶劑處理時，往往出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，并需要經(jīng)長時間的穩(wěn)定，才能分層分離。此法耗時長，易出現(xiàn)乳化層，嚴(yán)重影響總苷的萃取效果，此法不宜對大量樣品的處理。

在分離和純化植物總苷方面，無論在實驗室，還是在生產(chǎn)中，大孔樹脂吸附法是最常用的一種方法。當(dāng)植物中的油脂、親脂成分或者低極性成分與大孔樹脂結(jié)合，樹脂表面就會被涂上一層油脂層，再者大孔樹脂的溶劑洗脫為水或親水溶劑，因此當(dāng)樹脂與油脂結(jié)合時，就會大大降低大孔樹脂的吸附載量，嚴(yán)重影響分離效果。為此在應(yīng)用大孔樹脂純化植物總苷時，處理樣品必須進(jìn)行預(yù)處理除脂，具體做法為：在醇提取物中，大約按提取物的5倍量加入水，使之混懸，然后用石油醚或氯仿萃取，以達(dá)到除去親脂組分目的。除脂后的水溶液此時才可加到樹脂柱中進(jìn)行分離。

因在進(jìn)行樹脂處理前，必須用低極性的有機(jī)溶劑(如乙醚、苯、氯仿等)除去親脂性成分后，方可進(jìn)行樹脂色譜純化；這樣，給大生產(chǎn)中帶來很多問題：1)有機(jī)溶劑殘留；2)石油醚為易燃液體，會帶來嚴(yán)重的安全問題；3)造成生產(chǎn)成本上升；4)延長生產(chǎn)時間等。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明為彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足而提出一種植物總苷的制備方法，大大提高總苷的純度，大大降低生產(chǎn)成本并且沒有污染。

總體來說，大部分苷類成分具親水性，溶于水、甲醇、乙醇等極性有機(jī)溶劑。大孔樹脂是屬有機(jī)高分子材料，其顆粒結(jié)構(gòu)為多孔凹凸特征；苷類分子結(jié)構(gòu)中含有大量的極性基團(tuán)在水媒介中，苷與樹脂結(jié)合被吸附，然后用醇水溶劑系統(tǒng)洗脫，將洗脫溶劑濃縮，從而獲得高純度的總苷。在大量的實際生產(chǎn)經(jīng)驗實踐中，為降低成本，提高效率，我們發(fā)明提出在純化總苷中以水取代有機(jī)溶劑進(jìn)行處理。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：植物總苷的制備方法，采用大孔樹脂吸附法，包括以下步驟：

A、取植物原料加醇類溶劑，加熱攪拌，過濾，收集濾液；

B、合并濾液，減壓濃縮，得到乙醇提取浸膏；

C、以10倍以上的水加入提取浸膏中，攪拌，靜置；取上清液并過濾；

D、濾液上大孔吸附柱，用水和乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，并噴霧干燥，得植物總苷。

其中，步驟A中醇類溶劑可為甲醇、乙醇或丙醇等。因提取出來的植物總苷多為藥用，藥物生產(chǎn)的安全性在制藥中是十分重要的，在生產(chǎn)過程中應(yīng)盡量避免使用有毒試劑造成毒性，這是制藥工藝的重要問題；所以，溶劑優(yōu)先為：乙醇。在步驟A中，乙醇濃度范圍為70％-99％；加熱的溫度范圍為50-80℃；加熱攪拌提取的次數(shù)為1-4次。

步驟A又包括以下分步驟：

a1、加入所述植物原料重量2-8倍的乙醇加熱，攪拌1.5-8小時，過濾，收集濾液；

a2、濾渣再加入所述濾渣重量1-6倍的乙醇加熱，攪拌1-6小時，過濾，收集濾液。

步驟B中減壓濃縮至比重為1.1-1.4。

步驟C加入的水的量為浸膏重量的15-40倍，優(yōu)選為20倍。加入大劑量水后攪拌，苷類物質(zhì)被水溶出，低極性的水不溶部分(包括固體脂類成分)形成沉淀，液體脂類成分形成油脂層；靜置一段時間，取上清液過濾，去除沉淀和油脂層，得含植物總苷的水溶液。

步驟D中每次的操作，均用TLC方法檢測，洗脫至水不溶部分中不含苷類成分為止。包括以下步驟：

d1、所述大孔吸附柱，以水洗脫，用水洗脫至餾份不再含糖成分為止；

d2、用50％的乙醇水溶液洗脫所述大孔吸附柱，至所述餾份中不再含有苷類成分為止。

由此所得植物總苷純度大于95％。

植物總苷的高效低成本制備方法是基于大孔樹脂吸附法的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)的一項有效方法。苷是一類大極性，親水性的一類成分，以大倍量的水加入提取物浸膏中，苷類物質(zhì)被水溶出，而低極性的水不溶部分就形成沉淀或油脂層，從而達(dá)到水溶液部分與非水容部分分離的目的。該方法是利用物質(zhì)的相似相溶原理而提出的，并實踐成功的方法。

本發(fā)明是對大孔樹脂吸附法的改進(jìn)，其有益效果為：