[發(fā)明專利]一種制備膨脹石墨的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710072619.3
• 申請(qǐng)日: 2007-08-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101100298A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范壯軍;魏彤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工程大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

(一)技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種膨脹石墨的方法。

(二)背景技術(shù)

膨脹石墨由于其優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，可廣泛用于鋼鐵、冶金、石油、化工機(jī)械、宇航等工業(yè)部門(mén)。例如膨脹石墨制成的柔性石墨制品被譽(yù)為世界“密封之王”在機(jī)械密封領(lǐng)域具有極其重要的地位；膨脹石墨在環(huán)保領(lǐng)域可作為吸油材料用于廢油回收以及廢水治理中的微生物載體；由膨脹石墨制備的石墨散熱板成為取代銅、鋁等傳統(tǒng)金屬材料的新一代的散熱基材。此外膨脹石墨還可用作醫(yī)用敷料、催化劑、固定化載體及固體電解液等。

目前，膨脹石墨主要是由化學(xué)氧化法制備。天然鱗片石墨經(jīng)由氧化、酸化插層、水洗、干燥、高溫膨化制得蠕蟲(chóng)狀膨脹石墨。例如專利申請(qǐng)?zhí)枮?3122338.9，名稱為“一種無(wú)硫低灰高純膨脹石墨的制備方法”中記載的技術(shù)方案，是將高碳天然鱗片石墨、硝酸、乙酸酐、高氯酸混合在30～50℃反應(yīng)30～120分鐘制備酸化石墨、然后經(jīng)水洗、干燥、以及鹽酸和氫氟酸混合酸的浸漬、脫酸、再干燥后900～1000℃膨化制得膨脹倍率為200～400mL/g的膨脹石墨。整個(gè)工藝操作周期長(zhǎng)，而且需要900～1000℃高溫、能耗大，而且在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量廢氣、廢水造成環(huán)境污染。因此改進(jìn)工藝、使膨脹石墨的生產(chǎn)更環(huán)保、高效、節(jié)能是目前急待解決的問(wèn)題。

(三)發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)周期短、能耗底、生產(chǎn)過(guò)程中不產(chǎn)生廢水的一種制備膨脹石墨的方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：

(1)將天然鱗片石墨與無(wú)機(jī)插層劑、有機(jī)插層劑以及氧化劑按照鱗片石墨∶無(wú)機(jī)插層劑∶有機(jī)插層劑∶氧化劑的重量比＝1∶0.5～10∶0～10∶0.01～5的比例均勻混合。

(2)將上述混合物直接放入功率為500～6000W的微波加熱設(shè)備中進(jìn)行膨脹，微波膨脹時(shí)間為20s～30min，即得膨脹石墨。

本發(fā)明還可以包括：

1、所述的無(wú)機(jī)插層劑為硫酸、磷酸、硝酸中的一種或兩種以上任何比例的混合物。

2、所述的有機(jī)插層劑為脂肪族羧酸、酸酐或活性羧酸衍生物如烷基酯中的一種或兩種以上任何比例的混合物。

3、所述的脂肪族羧酸是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、己酸、草酸、富馬酸、馬來(lái)酸、丙二酸或丁二酸中的一種，優(yōu)選為甲酸、乙酸、丙酸或草酸。

4、所述的酸酐是乙酸酐或丙酸酐。

5、所述的烷基酯是甲酸乙酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、草酸二甲酯或草酸二乙酯。

6、所述的氧化劑為硝酸、氯酸鉀、鉻酸、高錳酸鉀、鉻酸鉀、重鉻酸鉀或高氯酸中的一種或兩種以上任何比例的混合物。

7、所述的天然鱗片石墨與無(wú)機(jī)插層劑、有機(jī)插層劑以及氧化劑的優(yōu)選混合比為：鱗片石墨∶無(wú)機(jī)插層劑∶有機(jī)插層劑∶氧化劑的重量比＝1∶0.5～5∶0～1∶0.01～1。

8、所述的微波加熱設(shè)備功率優(yōu)選為700～3000W，微波膨脹時(shí)間，優(yōu)選為20s～2min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

(1)插層反應(yīng)與膨脹反應(yīng)在一個(gè)操作單元中進(jìn)行，操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短，反應(yīng)物混合后甚至在1分鐘內(nèi)就可以膨化制備膨脹石墨。

(2)生產(chǎn)過(guò)程中不用水洗、避免了大量含酸廢水的生成。

(3)由于使用微波作熱源，避免了傳統(tǒng)的高溫設(shè)備，因此顯著降低了能耗。

(四)附圖說(shuō)明

附圖是采用本發(fā)明的方法獲得的膨脹體積為240mL/g的膨脹石墨的微觀結(jié)構(gòu)圖。

(五)具體實(shí)施方式

下面舉例對(duì)本發(fā)明做更詳細(xì)地描述：

實(shí)施例1

將鱗片石墨、硝酸、重鉻酸鉀按重量比1∶5∶0.3的比例混合均勻后，放入微波爐中在800W的功率加熱膨化2分鐘，獲得膨脹體積為240mL/g的膨脹石墨。

實(shí)施例2

將鱗片石墨、硫酸、草酸、高氯酸按重量比1∶0.5∶0.2∶0.5的比例混合均勻后，放入微波爐中在700W的功率加熱膨化1分鐘，獲得膨脹體積為200mL/g的膨脹石墨。

實(shí)施例3

將鱗片石墨、磷酸、乙酸酐、高氯酸按重量比1∶2∶1∶1的比例混合均勻后，放入微波爐中在2000W的功率加熱膨化1分鐘，獲得膨脹體積為235mL/g的膨脹石墨。

實(shí)施例4

將鱗片石墨、硝酸、甲酸、高錳酸鉀按重量比1∶5∶0.3∶0.4的比例混合均勻后，放入微波爐中在3000W的功率加熱膨化20秒，獲得膨脹體積為335mL/g的膨脹石墨。

實(shí)施例5