[發明專利]一種在水相中制備雙－[γ－(三乙氧基硅)丙基]－四硫化物的方法

無效

• 申請號: 200710072568.4
• 申請日: 2007-07-25
• 公開（公告）號: CN101092427A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發明（設計）人: 張磊;楊春暉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 韓末洙

1、一種在水相中制備雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于該方法的步驟如下：一、將緩沖劑溶解于水中，制成質量百分比濃度為20～40％的緩沖劑水溶液；二、將硫化鈉和單質硫溶于緩沖劑水溶液中，硫化鈉和單質硫的摩爾比為1∶2.7～3.2，緩沖劑與硫化鈉的摩爾比為1～1.5∶1，控制PH值在堿性的范圍內，并加入相轉移催化劑，相轉移催化劑加入的量為氯丙基三乙氧基硅烷質量的0.5～5％，在65～95℃下，以300～600r/min速度攪拌至溶解，反應時間為5～35min，既得到紅棕色的含多硫化物的無機溶液相；三、向含多硫化物的無機溶液相中滴加純度在98％以上的氯丙基三乙氧基硅烷，多硫化鈉和氯丙基三乙氧基硅烷的摩爾比為1∶2.0～2.1，反應溫度為65～95℃，滴加過程在1～2h內完成，然后回流，在回流過程中取試樣，用氣相色譜分析試樣，當氯丙基三乙氧基硅烷的含量在反應物中保持恒定，即不再減少時停止加熱；四、將步驟二得到產物冷卻至10℃，過濾，分液，取上層液，下層液內加入適量的水至沉淀物完全溶解后取上層液，將兩次回收上層液合并再冷卻到-15℃，進行過濾，將溶解在有機相中的鹽類物質除去，再用硅膠或硫化鈉干燥，最后用活性碳吸附微小雜質，既得到雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物。

2、根據權利要求1所述的一種在水相中制備雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于在步驟一中緩沖劑為磷酸鈉和亞硫酸鈉混合物或碳酸鈉和碳酸氫鈉混合物。

3、根據權利要求1所述的一種在水相中制備雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于在步驟一中緩沖劑為硼酸鈉、碳酸鉀或磷酸鈉。

4、根據權利要求1所述的一種在水相中制備雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于在步驟一中緩沖劑為磷酸鈉。

5、根據權利要求1所述的一種在水相中制備雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于在步驟二中單質硫和硫化鈉的摩爾比為2.8～3.1∶1。

6、根據權利要求1所述的一種在水相中制備雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于在步驟二中單質硫和硫化鈉的摩爾比為3∶1。

7、根據權利要求1所述的一種在水相中制備雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于在步驟二中PH值為12。

8、根據權利要求1所述的一種在水相中制備雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于在步驟二中緩沖劑與硫化鈉的摩爾比為1.1～1.4∶1。

9、根據權利要求1所述的一種在水相中制備雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于在步驟二中相轉移催化劑為四元絡合陽離子。

10、根據權利要求9所述的一種在水相中制備雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于四元絡合陽離子由四丁基氯化氨或四丁基溴化氨提供。