[發明專利]蜂窩結構球形LiFePO4/C復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 200710072533.0
• 申請日: 2007-07-20
• 公開（公告）號: CN101093888A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發明（設計）人: 王殿龍;戴長松;胡信國;李冰
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/04;B01J19/00;C01B25/45
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 韓末洙

1、一種蜂窩結構球形LiFePO₄/C復合材料，其特征在于它由NH₄FePO₄·H₂O、Li₂CO₃和葡萄糖或蔗糖制成，其中NH₄FePO₄·H₂O與Li₂CO₃的摩爾比為2∶1，葡萄糖或蔗糖中的C與LiFePO₄的質量比為1∶10～30；所述的NH₄FePO₄·H₂O由硫酸亞鐵、磷酸與氨水按1∶1～1.5∶1～1.2的摩爾比制成。

2、根據權利要求1所述的蜂窩結構球形LiFePO₄/C復合材料，其特征在于硫酸亞鐵、磷酸與氨水的摩爾比為1∶1～1.3∶1～1.1。

3、根據權利要求1所述的蜂窩結構球形LiFePO₄/C復合材料，其特征在于硫酸亞鐵、磷酸與氨水的摩爾比為1∶1.2∶1.05。

4、一種制備權利要求1所述的蜂窩結構球形LiFePO₄/C復合材料的方法，其特征在于該方法的步驟如下：一、在45℃、以頻率10～30KHz的超聲波攪拌條件下，將0.4mol/L的磷酸溶液和1.2mol/L的氨水溶液同時滴加到0.6mol/L的硫酸亞鐵溶液中，其中硫酸亞鐵、磷酸與氨水的摩爾比為1∶1～1.5∶1～1.2，磷酸溶液的滴加速度為2滴/s，調節氨水的滴加速度使反應液的pH值恒定在2.1，滴加完畢后繼續攪拌8～12小時，再保溫沉淀5～6小時，然后將沉淀過濾再洗滌至中性，在110℃真空干燥12小時，得到的前驅體NH₄FePO₄·H₂O；二、將前驅體NH₄FePO₄·H₂O與Li₂CO₃按摩爾比2∶1混合，同時加入葡萄糖或蔗糖，葡萄糖或蔗糖的加入量為葡萄糖或蔗糖中的C與LiFePO₄的質量比為1∶10～30，滴加1％～3％反應液質量的去離子水進行研磨，使其混合均勻，然后在500～700℃并在含氫5～10％的氬氣保護下，燒結18小時，制得粒徑為0.1～100μm的球形LiFePO₄/C復合材料。

5、根據權利要求1所述的蜂窩結構球形LiFePO₄/C復合材料的制備方法，其特征在于在步驟一中超聲波的頻率為25KHz。

6、根據權利要求1所述的蜂窩結構球形LiFePO₄/C復合材料的制備方法，其特征在于在步驟二中葡萄糖的加入量為葡萄糖或蔗糖中的C與LiFePO₄的質量比為1∶10～30。

7、根據權利要求1所述的蜂窩結構球形LiFePO₄/C復合材料的制備方法，其特征在于在步驟二中葡萄糖的加入量為葡萄糖或蔗糖中的C與LiFePO₄的質量比為1∶20。

8、根據權利要求1所述的蜂窩結構球形LiFePO₄/C復合材料的制備方法，其特征在于在步驟二中氬氣含氫6％～9％。

9、根據權利要求1所述的蜂窩結構球形LiFePO₄/C復合材料的制備方法，其特征在于LiFePO₄/C復合材料的粒徑為0.1～100μm。

10、根據權利要求1所述的蜂窩結構球形LiFePO₄/C復合材料的制備方法，其特征在于LiFePO₄/C復合材料的粒徑為60μm。