[發(fā)明專利]一種高度(111)取向的鋯鈦酸鉛薄膜的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200710072252.5 | 申請(qǐng)日： | 2007-05-23 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN101050119A | 公開(kāi)（公告）日： | 2007-10-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王福平;孫秋;魏兆冬;成海濤;姜兆華 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C04B35/624 | 分類號(hào)： | C04B35/624;C04B35/472;C04B35/48;H01B3/12 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 | 代理人： | 榮玲 |
| 地址： | 150001黑龍江*** | 國(guó)省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高度 111 取向 鋯鈦酸鉛 薄膜 制備 方法 | ||
1、一種高度(111)取向的鋯鈦酸鉛薄膜的制備方法，其特征在于高度(111)取向的鋯鈦酸鉛薄膜的制備方法通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)：一、將0.022摩爾Pb(OOCH3)2·3H2O加入到50ml乙二醇甲醚中，再在123℃下蒸餾出5ml餾分，然后將混合液冷卻至室溫，對(duì)混合液進(jìn)行攪拌并依次加入丙醇鋯和鈦酸四丁酯，丙醇鋯與鈦酸四丁酯的摩爾數(shù)之和為0.02摩爾，丙醇鋯與鈦酸四丁酯的摩爾比在95∶5～30∶70之間，然后將混合液加熱至沸騰5～15分鐘后將混合液冷卻至室溫，加入乙二醇甲醚使混合液的體積達(dá)到50ml，得到PZT前驅(qū)體溶膠；二、將PZT前驅(qū)體溶膠滴到Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)襯底上，直至鋪滿襯底，然后用勻膠機(jī)對(duì)PZT前驅(qū)體溶膠以3500～4000rpm的轉(zhuǎn)速勻膠20～30s，得到濕膜，將濕膜在350～450℃的平板爐上加熱3～5min，得到干燥后的膜；三、將干燥后的膜繼續(xù)放到勻膠機(jī)上，并向干燥后的膜上滴加PZT前驅(qū)體溶膠，直至鋪滿干燥后的膜，用勻膠機(jī)對(duì)PZT前驅(qū)體溶膠以3500～4000rpm的轉(zhuǎn)速勻膠20～30s，得到新的濕膜，將新得濕膜在350～450℃平板爐上加熱3～5min，得到新的干燥后的膜；四、根據(jù)實(shí)際需要的厚度重復(fù)操作步驟三，得到PZT非晶薄膜；五、將PZT非晶薄膜放到溫度為550～650℃的平板爐上并向薄膜表面吹氧氣，這個(gè)過(guò)程中平板爐應(yīng)保持550～650℃中的溫度的一點(diǎn)，平板爐溫度的變化應(yīng)在該點(diǎn)溫度的±1℃范圍內(nèi)，時(shí)間為1～5分鐘，然后關(guān)閉平板爐電源，在持續(xù)吹氧的條件下將薄膜冷卻至室溫，得到預(yù)晶化處理的PZT薄膜；六、將預(yù)晶化處理的PZT薄膜放入RTP-500型快速熱處理爐中，再向RTP-500型快速熱處理爐中通入壓力為104～106Pa的氧氣，然后在保持氧氣壓力的同時(shí)將RTP-500型快速熱處理爐以100～150℃/s的升溫速率升溫至600～650℃并保持3～5分鐘，這個(gè)過(guò)程中RTP-500型快速熱處理爐應(yīng)保持600～650℃中的溫度的一點(diǎn)并且RTP-500型快速熱處理爐溫度的變化應(yīng)在該點(diǎn)溫度的±1℃范圍內(nèi)，關(guān)閉RTP-500型快速熱處理爐，在維持氧氣壓力的條件下將經(jīng)過(guò)熱處理的PZT薄膜隨爐冷卻至室溫，從爐中取出結(jié)晶薄膜，得到高度(111)取向的鋯鈦酸鉛薄膜。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高度(111)取向的鋯鈦酸鉛鐵電薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中在將0.022摩爾Pb(OOCH3)2·3H2O加入到50ml乙二醇甲醚中的同時(shí)，還可以將0.0002～0.001摩爾的稀土硝酸鹽La(NO3)3·6H2O、Nd(NO3)3·6H2O、Sm(NO3)3·6H2O、Gd(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O或Yb(NO3)3·6H2O加入到乙二醇甲醚中。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高度(111)取向的鋯鈦酸鉛鐵電薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中將濕膜放在360～440℃平板爐上加熱3.5～4.5min。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高度(111)取向的鋯鈦酸鉛鐵電薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中將濕膜放在400℃平板爐上加熱4min。
5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高度(111)取向的鋯鈦酸鉛鐵電薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中將濕膜放在420℃平板爐上加熱3min。
6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高度(111)取向的鋯鈦酸鉛薄膜的制備方法，其特征在于步驟五中將PZT非晶薄膜放到溫度為570～630℃的平板爐上并向薄膜表面吹氧氣，時(shí)間為2～4分鐘。
7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高度(111)取向的鋯鈦酸鉛薄膜的制備方法，其特征在于步驟五中將PZT非晶薄膜放到溫度為600℃的平板爐上并向薄膜表面吹氧氣，時(shí)間為3.5分鐘。
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