[發明專利]從西蘭花籽中分離制備葡萄糖萊菔子苷的方法無效
| 申請號: | 200710069958.6 | 申請日: | 2007-07-09 |
| 公開(公告)號: | CN101100475A | 公開(公告)日: | 2008-01-09 |
| 發明(設計)人: | 杜琪珍;崔洪剛;沈蓮清 | 申請(專利權)人: | 浙江工商大學 |
| 主分類號: | C07H15/14 | 分類號: | C07H15/14;C07H1/08 |
| 代理公司: | 杭州中成專利事務所有限公司 | 代理人: | 馮子玲 |
| 地址: | 310035浙江省杭州*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 蘭花 分離 制備 葡萄糖 萊菔 方法 | ||
1、從西蘭花籽中分離制備葡萄糖萊菔子苷的方法,其特征在于以下步驟:
(1)采用甲醇溶劑浸提西蘭花籽中的葡萄糖萊菔子苷,得到葡萄糖萊菔子苷提取液。
(2)將葡萄糖萊菔子苷提取液真空濃縮至含固形物;
(3)在上述濃縮液中加入適量的水,用乙酸乙酯萃取兩次,脫脂為水相葡萄糖萊菔子苷;
(4)將葡萄糖萊菔子苷水相真空濃縮至糊狀,再冷凍干燥,獲西蘭花籽葡萄糖萊菔子苷粗提物;
(5)采用逆流色譜方法分離純化葡萄糖萊菔子苷粗提物;
(6)收集逆流色譜分離的葡萄糖萊菔子苷組分進行真空濃縮,直至固形物濃度達到40%以上,再采用冷凍干燥,得到純化的葡萄糖萊菔子苷粉末。
2、根據權利要求1所述從西蘭花籽中分離制備葡萄糖萊菔子苷的方法,其特征在于步驟(1)所述的浸提過程是:采用甲醇浸提溶劑與西蘭花籽的液料體積比為5~10∶1,條件為水浴加熱,浸提時間1小時,浸提次數2~3次。
3、根據權利要求1所述從西蘭花籽中分離制備葡萄糖萊菔子苷的方法,其特征在于:步驟(2)、步驟(4)和步驟(6)所述真空濃縮的真空度低于0.09Mpa,溫度為35~40℃。
4、根據權利要求1所述從西蘭花籽中分離制備葡萄糖萊菔子苷的方法,其特征在于:步驟(4)和步驟(6)所述冷凍干燥的真空度低于50Pa,溫度低于-35℃。
5、根據權利要求1所述從西蘭花籽中分離制備葡萄糖萊菔子苷的方法,其特征在于步驟(5)所述逆流色譜方法為:采用逆流色譜儀為分離設備,溶劑系統由常溫常壓下處于液態的正丁醇、乙腈、和10%硫酸銨水溶液組成,乙腈、正丁醇和10%硫酸銨的體積比為0.5∶2~4∶1,硫酸銨水溶液的濃度為10%,下相做固定相,上相做流動相;用泵將上述溶劑系統的上相注入逆流色譜儀的色譜柱,并取上述溶劑系統的部分下相溶解硫苷粗提物制備逆流色譜樣品溶液;開啟逆流色譜儀和流動相輸液泵,將樣品溶液和流動相輸入逆流色譜分離柱;用紫外-可見檢測器檢測逆流色譜流出液,根據所得的色譜圖收集葡萄糖萊菔子苷組分。
6、根據權利要求1所述從西蘭花籽中分離制備葡萄糖萊菔子苷的方法,其特征在于:步驟(5)所述逆流色譜方法所用的逆流色譜儀為高速逆流色譜儀(HSCCC)或低速逆流色譜儀(SRCCC)。
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