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[發明專利](+)-(S-)-氯吡格雷硫酸氫鹽高熔點晶型I的制備方法有效

專利信息
申請號: 200710069957.1 申請日: 2007-07-09
公開(公告)號: CN101100471A 公開(公告)日: 2008-01-09
發明(設計)人: 李昌龍;樓科俠;秦靖;張達 申請(專利權)人: 浙江九洲藥業股份有限公司
主分類號: C07D495/04 分類號: C07D495/04
代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 代理人: 馮子玲
地址: 318000浙*** 國省代碼: 浙江;33
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 氯吡格雷 硫酸 氫鹽高 熔點 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種(+)-(S-)-氯吡格雷硫酸氫鹽高熔點晶型I的制備方法,其特征在于:

將氯吡格雷游離堿溶解于酮類溶劑;在上述溶劑體系混合物中,加入濃硫酸,有晶體析出后,加入醇類溶劑,攪拌結晶;過濾,用少量酮類溶劑洗滌濾餅,抽干,真空干燥,即得(+)-(S-)-氯吡格雷硫酸氫鹽晶型I。

2.根據權利要求1的方法,所述溶解氯吡格雷游離堿的酮類溶劑為低級烷基酮。

3.根據權利要求2所述的低級烷基酮為丁酮。

4.根據權利要求1的方法,所述醇類溶劑為低級烷基醇。

5.根據權利要求4所述的低級烷基醇為甲醇。

6.根據權利要求1的方法,所述醇類溶劑的體積占整個溶劑體系體積的1~2%。

7.根據權利要求1的方法,洗滌后的濾餅要盡量抽干,確保溶劑殘留量小于10%。

8.根據權利要求1的方法,洗滌濾餅的酮類溶劑與溶解氯吡格雷游離堿所使用的酮類溶劑相同。

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