[發明專利](+)-(S-)-氯吡格雷硫酸氫鹽高熔點晶型I的制備方法有效
| 申請號: | 200710069957.1 | 申請日: | 2007-07-09 |
| 公開(公告)號: | CN101100471A | 公開(公告)日: | 2008-01-09 |
| 發明(設計)人: | 李昌龍;樓科俠;秦靖;張達 | 申請(專利權)人: | 浙江九洲藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D495/04 | 分類號: | C07D495/04 |
| 代理公司: | 杭州中成專利事務所有限公司 | 代理人: | 馮子玲 |
| 地址: | 318000浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氯吡格雷 硫酸 氫鹽高 熔點 制備 方法 | ||
1.一種(+)-(S-)-氯吡格雷硫酸氫鹽高熔點晶型I的制備方法,其特征在于:
將氯吡格雷游離堿溶解于酮類溶劑;在上述溶劑體系混合物中,加入濃硫酸,有晶體析出后,加入醇類溶劑,攪拌結晶;過濾,用少量酮類溶劑洗滌濾餅,抽干,真空干燥,即得(+)-(S-)-氯吡格雷硫酸氫鹽晶型I。
2.根據權利要求1的方法,所述溶解氯吡格雷游離堿的酮類溶劑為低級烷基酮。
3.根據權利要求2所述的低級烷基酮為丁酮。
4.根據權利要求1的方法,所述醇類溶劑為低級烷基醇。
5.根據權利要求4所述的低級烷基醇為甲醇。
6.根據權利要求1的方法,所述醇類溶劑的體積占整個溶劑體系體積的1~2%。
7.根據權利要求1的方法,洗滌后的濾餅要盡量抽干,確保溶劑殘留量小于10%。
8.根據權利要求1的方法,洗滌濾餅的酮類溶劑與溶解氯吡格雷游離堿所使用的酮類溶劑相同。
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