[發明專利]聚電解質/本征導電聚合物復合濕敏元件及其制作方法

無效

• 申請號: 200710069735.X
• 申請日: 2007-06-27
• 公開（公告）號: CN101078704A
• 公開（公告）日: 2007-11-28
• 發明（設計）人: 李揚;洪利杰;楊慕杰
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及一種聚電解質/本征導電聚合物復合濕敏元件及其制作方法。

背景技術

精確測量濕度在工農業生產和環境監測中具有重要作用，這為濕度傳感器的發展提供了廣闊的空間。高分子材料濕度傳感器近年來發展十分迅速，相比傳統的陶瓷材料濕度傳感器，它具有響應特性好，測量范圍寬，穩定性好，可室溫檢測，易于集成化，小型化批量生產，價格低廉等特點。其中高分子電阻型濕度傳感器，它能與目前集成電路技術很好相容，易于集成系統中實現濕度測量和控制，現在已經成為濕度傳感器發展的重要方向之一。然而，傳統聚合物濕敏材料制備的高分子電阻型濕度傳感器，依靠純離子導電，低濕時離子遷移率低，電阻值過大而難以測定，嚴重阻礙了其發展。

發明內容

本發明的目的是提供一種在中低濕(0～60％RH)環境下具有阻抗值適中，靈敏度高，線性度好，響應快，回復性佳，穩定性強，可室溫檢測的聚電解質/本征導電聚合物復合濕敏元件及其制作方法。

本發明的聚電解質/本征導電聚合物復合濕敏元件具有微晶玻璃基體，在微晶玻璃基體表面光刻和蒸發有多對叉指金電極，在叉指金電極上連接有引線，在微晶玻璃片基體和叉指金電極表面涂覆有濕敏薄膜，濕敏薄膜為交聯季胺化的聚4-乙烯基吡啶和聚吡咯復合膜。

聚電解質/本征導電聚合物復合濕敏元件的制作方法，包括以下步驟：

1)清洗表面光刻和蒸發有叉指金電極的微晶玻璃基片，烘干備用；

2)將聚4—乙烯基吡啶與1，4—二溴丁烷溶解于N，N—二甲基甲酰胺中，聚合物中的4—乙烯基吡啶單元與1，4—二溴丁烷的摩爾比為1∶0.5～2，配制成聚合物濃度為10～30毫克/毫升的溶液，在30℃放置4～12h，得到前驅體溶液；

3)采用浸涂機將步驟1)的微晶玻璃叉指金電極浸漬于前驅體溶液中0.5～2分鐘，提拉取出后，80～140℃溫度下交聯季胺化2～12h，在微晶玻璃叉指金電極表面形成聚電解質基底膜；

4)將過硫酸銨和4—甲基苯磺酸同時溶解于去離子水中，過硫酸銨和4—甲基苯磺酸的質量比為1：0.2～3，過硫酸銨濃度為0.2～4毫克/毫升，得到溶液A；

5)采用浸涂機將經過步驟3)處理的微晶玻璃叉指金電極浸漬于溶液A中1～6分鐘，晾干后，在0～50℃的飽和吡咯蒸汽中氣相聚合1～12h，經無水乙醇洗滌，50～80℃烘干，得到聚電解質/本征導電聚合物復合濕敏元件。

上述的微晶玻璃片基體表面的叉指金電極有8～16對，叉指金電極的叉指寬度為20～200μm，叉指間隙為20～200μm。

本發明的優點是：

1)所制備的聚電解質/本征導電聚合物復合濕敏元件是將聚電解質濕敏材料與本征導電聚合物兩者的優點結合起來，利用本征導電聚合物的優良導電性，尤其是在低濕環境下的導電性，和聚電解質濕敏材料對濕度的高靈敏度響應，通過調節兩者的組成比，使復合濕敏膜在寬的濕度范圍內，特別是中低濕(0～60％RH)下也具有適當的電阻，同時又具有較高的感濕靈敏度等優良濕敏響應特性；

2)所制備的聚電解質/本征導電聚合物復合濕敏元件以交聯季胺化聚4—乙烯基吡啶為基底膜材料。這種基底膜材料在較寬的濕度范圍(>33％RH)內具有很高的感濕靈敏度，而且在半對數坐標下響應線性度好；

3)制備聚電解質基底膜時，前驅體溶液經過預交聯，可改善前驅體溶液的穩定性，利于提高制備基底膜的一致性和濕敏元件的成品率；

4)所制備的基底膜經熱處理發生交聯季胺化反應，具有交聯結構，可有效提高基底膜的穩定性和耐水性；同時熱處理也可以消除基底膜中殘存的高沸點溶劑，減少其對于基底膜形貌的影響，提高基底膜的穩定性；

5)所制備的聚電解質/本征導電聚合物復合濕敏元件中引入聚吡咯，它在低濕下也具有很好的導電性，能有效的降低復合濕敏元件的阻抗。其與具有高的感濕靈敏度的聚電解質基底膜復合，使復合濕敏元件在中低濕(0～60％RH)時也具有良好的感濕靈敏度，響應線性度和回復性；

6)所制備的聚電解質/本征導電聚合物復合濕敏元件中導電聚合物膜是通過氣相聚合生長得到，氣相聚合可以使復合膜更加均勻，平整，從而提高元件的一致性和成品率；同時可很方便的通過改變氣相聚合生長溫度，時間，以及氧化劑過硫酸銨和摻雜劑4—甲基苯磺酸濃度等參數，調節復合濕敏元件中聚吡咯的含量，控制復合濕敏元件的阻抗；

7)采用的浸涂方法和氣相聚合生長方法制備元件，簡便易行，元件一致性好，成品率高，適于批量生產；