[發明專利]一種實時監控表面引發的高分子膜生長的方法及裝置

無效

• 申請號: 200710063134.8
• 申請日: 2007-01-29
• 公開（公告）號: CN101235150A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發明（設計）人: 馬雄明
• 申請（專利權）人: 北京宏榮博曼生物科技有限責任公司
• 主分類號: C08J5/00
• 分類號: C08J5/00;C08F20/10;G01N19/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.?一種實時監控表面引發的高分子膜生長的方法，包括如下的步驟：

1)在石英晶體微天平芯片的表面通過共價鍵固定可以在表面引發生長高分子膜的引發劑，然后將該表面生長有引發劑的石英晶體微天平芯片放入石英晶體微天平的傳感器腔室中，通入氮氣保護；

2)通入不完全反應液0到10分鐘，達到穩定的起始基線；

所述的不完全反應液只含溶液和單體，不含催化劑；

3)然后以50-90mL?h^-1速度通入完全反應液至其進入完全后，將完全反應液的流速降到1-10mL?h^-1，在25℃反應，將完全反應液切換為不完全反應液，終止反應，并達到穩定的終止基線；在此過程中記錄石英晶體微天平監測到的頻率F以及切換前后的頻率變化ΔF；同時使用橢圓偏振儀測量分析反應后芯片上生成的高分子膜厚；

所述的完全反應液是在步驟2)所述的不完全反應液中加入了催化劑；

4)重復步驟1)-步驟3)，步驟3)中完全反應液通入的反應時間從10-1440分鐘不等，至少4次后，根據所得到的ΔF和膜厚的實驗值，作出頻率變化ΔF-膜厚線性對應的曲線，并確定下式中的k值；

Thickness=k×-ΔFn]]>n＝3

5)當進行實時監控表面引發的高分子膜生長時，重復步驟1)-3)，根據步驟4)得到頻率變化ΔF-膜厚線性對應的曲線的k值，計算出欲得到的膜厚所對應的頻率變化ΔF，在石英晶體微天平傳感器腔室中觀測到的該ΔF時將完全反應液切換為不完全反應液，終止反應，即可得到表面修飾膜的厚度在50nm以內的、精確到10^-10米的表面引發的高分子膜。

2.?如權利要求1所述的實時監控表面引發的高分子膜生長的方法，其特征在于：所述的引發劑為溴代異丁酸-ω-巰基十一烷基酯、11-(2-溴)丙酰氧基十一烷基三氯硅烷或11-(2-溴-2-甲基)丙酰氧基十一烷基三氯硅烷。

3.?如權利要求1所述的實時監控表面引發的高分子膜生長的方法，其特征在于：所述的步驟1)通入氮氣保護的時間為5-35分鐘。

4.?如權利要求1所述的實時監控表面引發的高分子膜生長的方法，其特征在于：所述的單體為寡聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、或甲基丙烯酸乙酯。

5.?如權利要求1所述的實時監控表面引發的高分子膜生長的方法，其特征在于：還包括在步驟1)之前，在石英晶體微天平芯片表面上進一步鍍上金屬或無機材料的鍍層。

6.?如權利要求5所述的實時監控表面引發的高分子膜生長的方法，其特征在于：所述的鍍層為金或硅的鍍層。

7.?一種實時監控表面引發的高分子膜生長的裝置，包括一被管路依次連通的儲液池、石英晶體微天平的傳感器腔室、反應室和蠕動泵，反應液在此管路中流動，所述的石英晶體微天平的傳感器腔室和反應室中放有連接了同樣引發劑的芯片。