[發明專利]以聚四氟乙烯為添加劑燃燒合成氮化硅粉體的方法

無效

• 申請號: 200710063114.0
• 申請日: 2007-01-26
• 公開（公告）號: CN101229916A
• 公開（公告）日: 2008-07-30
• 發明（設計）人: 李江濤;陳義祥;林志明;楊樹亮;杜吉勝;王建力
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所;遼寧佳益五金礦產有限公司
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068;C04B35/584
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 李柏

1.一種以聚四氟乙烯為添加劑燃燒合成氮化硅粉體的方法，其特征是，該方法包括以下步驟：

(1).反應劑的配制

按硅粉∶銨鹽、含氮化合物或它們的混合物∶聚四氟乙烯的重量份比例為95～63∶4.5～27∶0.5～10稱取原料并充分混合，配制反應劑；

(2).反應劑的預處理

將步驟(1)混合后的物料置于研磨設備上經研磨混合處理，或者置于超聲裝置中進行混合處理；

(3).燃燒合成反應

將經過步驟(2)預處理后的混合物料裝于密閉的耐高溫容器中，松裝密度為0.8～2.0g/cm³；然后將容器放入帶有冷卻水夾套的高壓反應裝置中，抽真空后充入氮氣、氨氣或氮氣與NH₃、Ar或H₂的混合氣體，其中，氮氣與Ar或H₂的混合氣體中Ar或H₂所占的比例為0～30vol％；燃燒合成反應裝置的氣體壓力控制在5MPa之內，再通過局部電點火加熱方式引發燃燒合成反應，合成后的氮化硅產物隨爐冷卻。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的氮化硅產物經過粉碎細磨分級處理后可以得到均質的氮化硅粉體，其α相含量為60～80％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的硅粉∶銨鹽、含氮化合物或它們的混合物∶聚四氟乙烯的重量份比例為95～63∶4.5～27∶0.5～10。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的燃燒合成反應裝置的氣體壓力控制在1.0～5MPa之間。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的物料研磨混合處理后，粉體經過篩分處理，然后裝入多孔石墨坩堝中，松裝密度為0.8～2.0g/cm³，再將布粉后的多孔石墨坩堝放入密閉的耐高溫容器中進行燃燒合成反應。

6.根據權利要求1或3所述的方法，其特征是：所述的原料硅粉純度＞99％，粒徑范圍為0.1～10μm。

7.根據權利要求1或3所述的方法，其特征是：當選自銨鹽與含氮化合物的混合物時，它們之間為等重量份比例。

8.根據權利要求1或3所述的方法，其特征是：所述的銨鹽是NH₄F、NH₄Cl、(NH₄)₂CO₃或它們的混合物；當選自兩種或兩種以上的混合物時，它們之間為等重量份比例；所述的含氮化合物是CO(NH₂)₂。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征是：所述的含氮化合物是CO(NH₂)₂。

10.根據權利要求7所述的方法，其特征是：所述的銨鹽是NH₄F、NH₄Cl、(NH₄)₂CO₃或它們的混合物；當選自兩種或兩種以上的混合物時，它們之間為等重量份比例。