[發明專利]一種從大豆脫臭餾出物中分離提取植物甾醇和維生素E的方法

無效

• 申請號: 200710062149.2
• 申請日: 2007-06-14
• 公開（公告）號: CN101074258A
• 公開（公告）日: 2007-11-21
• 發明（設計）人: 牟德華;李艷
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00;C07D311/72;A61K36/48
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所
• 代理人: 張明月

1.一種從大豆脫臭餾出物中分離提取植物甾醇和維生素E的方法，包括如下工藝步驟：

用超臨界流體對大豆脫臭餾出物進行萃取，萃余物在丙酮沸點溫度左右回流溶解，室溫緩慢降溫結晶，保熟晶化，抽濾，得甾醇晶體；將萃取物進行甲酯化、醇解、減壓蒸餾，收集190～210℃餾分，制得餾分維生素E，所述萃余物的主體成分為甾醇，所述萃取物主體成分為維生素E，所述的超臨界流體為CO2，萃取工作壓力10～25MPa、萃取溫度45～60℃、CO2流量10～24kg/h、萃取時間2～5小時。

2.如權利要求1所述的一種從大豆脫臭餾出物中分離提取植物甾醇和維生素E的方法，其特征在于所述的甾醇晶體再用冷的丙酮洗滌，然后置于50℃真空干燥器中干燥，得到精制甾醇成品。

3.如權利要求1所述的一種從大豆脫臭餾出物中分離提取植物甾醇和維生素E的方法，其特征在于所述的萃取物進行甲酯化的工藝條件為：萃取物與甲醇體積比為1∶0.8，以強酸性陽離子交換樹脂做催化劑，在反應溫度50～70℃條件下，反應時間1～4小時，得脂肪酸甲酯。

4.如權利要求4所述的一種從大豆脫臭餾出物中分離提取植物甾醇和維生素E的方法，其特征在于所述的催化劑為D001強酸性陽離子交換樹脂，反應時間3.5～4小時。

5.如權利要求1或4所述的一種從大豆脫臭餾出物中分離提取植物甾醇和維生素E的方法，其特征在于所述的醇解的工藝條件為：醇油(V/V)比4～7∶1，以強堿性陰離子樹脂做催化劑，反應溫度為回流溫度，反應時間為1～3小時。

6.如權利要求7所述的一種從大豆脫臭餾出物中分離提取植物甾醇和維生素E的方法，其特征在于所述的催化劑為201×4強堿性陰離子交換樹脂。

7.如權利要求1所述的一種從大豆脫臭餾出物中分離提取植物甾醇和維生素E的方法，其特征在于所述的餾分維生素E進行超臨界二氧化碳萃取和精餾，制得維生素E。

8.如權利要求9所述的一種從大豆脫臭餾出物中分離提取植物甾醇和維生素E的方法，其特征在于所述的超臨界二氧化碳萃取和精餾的工藝條件為：

將餾分維生素E以2L/hr的速度泵入精餾柱，CO₂流量50～100Kg/hr，液汽比為1∶40(V/W)，柱壓為16MPa，柱夾套水浴溫度由下至上溫度梯度為40～80℃；分離器I溫度為55℃，壓力為8～9MPa；分離器II溫度為35℃，壓力為5～6MPa；從分離器I中分離出甲酯，柱壓升高至23MPa，調節CO₂流量80～120Kg/hr，得到維生素E。