[發明專利]鹽酸副玫瑰苯胺及其儲備液的制備工藝

有效

• 申請號: 200710061277.5
• 申請日: 2007-09-28
• 公開（公告）號: CN101397265A
• 公開（公告）日: 2009-04-01
• 發明（設計）人: 鄒政紅;張思騫;閆汝連;何金
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C251/20
• 分類號: C07C251/20;C07C249/02
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明涉及顯色劑領域，尤其是一種用于測定二氧化硫含量的鹽酸副玫 瑰苯胺及其儲備液的制備工藝。

背景技術

二氧化硫是大氣中重要的污染物之一，主要是由家庭和工業用煤及燃料 油中含硫物燃燒產生的，在大氣對流層中，二氧化硫的平均濃度約為 0.0006mg/m3，而受污染的城市年平均濃度已高達0.29～0.43mg/m3，在大氣 中二氧化硫可與水分和塵粒結合形成氣溶膠，并逐漸氧化成硫酸或硫酸鹽， 二氧化硫對結膜和上呼吸道粘膜具有強烈辛辣刺激性，其濃度在0.9mg/m3或 大于此濃度就能被大多數人嗅覺到。二氧化硫吸入后直接導致呼吸器官的損 傷，可致支氣管炎、肺炎，嚴重者可致肺水腫和呼吸麻痹。大氣中二氧化硫 形成的酸性氣溶膠，能夠進入呼吸器官內部，對人的健康影響更為嚴重。

目前測定二氧化硫最常用的化學方法是鹽酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液 是四氯汞鈉(鉀)溶液，但為避免汞的污染，常用甲醛溶液代替汞鹽作吸收液， 其主要反應為空氣中的二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩定的羥基甲 基磺酸，加堿后，與鹽酸副玫瑰苯胺作用，生成紫紅色絡合物，該紫紅色絡 合物顏色的深淺與二氧化硫的濃度成正比，所以可以比色定量。該方法成熟可 靠，并且已作為國家《居住區大氣衛生檢驗標準方法》。但是該方法中對于顯 色劑鹽酸副玫瑰苯胺的純度要求較高，一般工業用鹽酸副玫瑰苯胺不能達到 測定二氧化硫的要求，并且目前市場上出售的用于測定二氧化硫含量的鹽酸 副玫瑰苯胺的配制工藝繁瑣，成本較高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單、成本低，生產效率高的用于測定 大氣中二氧化硫含量的鹽酸副玫瑰苯胺的制備工藝。

本發明的另一個目的在于提供一種鹽酸副玫瑰苯胺儲備液的制備工藝。

本發明是通過以下技術方案來實現的：

一種鹽酸副玫瑰苯胺的制備工藝，其制備工藝的步驟為：

(1).將工業用鹽酸副玫瑰苯胺溶解于0.2-2.5mol/L的鹽酸溶液中，工業用 鹽酸副玫瑰苯胺與鹽酸溶液的投料比g/100ml控制在1.0-2.5之間，水浴加熱， 溫度為80-100℃，待溶解后，冷卻過濾，得到混合液；

(2).在混合液中加入0.5-2mol/L的氫氧化鈉水溶液進行中和反應，得到 紫色晶狀沉淀，靜置2-4h，過濾；

(3).將紫色晶狀沉淀用蒸餾水洗至中性，用0.2-1mol/L的鹽酸與紫色晶 狀沉淀加熱反應，溫度為60-90℃，得到黃綠色針狀晶體，即用于測定二氧 化硫含量的鹽酸副玫瑰苯胺成品。

一種鹽酸副玫瑰苯胺儲備液的制備工藝，其制備工藝的步驟為：????

(1).在蒸餾水中加入高錳酸鉀進行蒸餾，得到去還原性物質的蒸餾水；

(2).用去還原性物質的蒸餾水配制成1mol/L的鹽酸溶液；

(3).向鹽酸溶液中加入鹽酸副玫瑰苯胺成品制成0.2mol/L鹽酸副玫瑰苯胺 儲備液。

本發明的優點及有益效果是：

1.本用于測定二氧化硫含量的鹽酸副玫瑰苯胺的制備工藝中，工業用鹽酸 副玫瑰苯胺與鹽酸溶液的投料比g/100ml控制在1.0-2.5之間，即避免了鹽酸 濃度過大帶來的原材料消耗過大，也保證了在用堿中和時得到鹽酸副玫瑰苯 胺沉淀時獲得良好的晶形，而且避免了成品空白值增大，滿足了二氧化硫測 定的要求。

2.本用于測定二氧化硫含量的鹽酸副玫瑰苯胺的制備工藝通過對鹽酸濃 度的控制以及工業用鹽酸副玫瑰苯胺與鹽酸溶液的投料比的調整，提高了鹽 酸副玫瑰苯胺的生產率，降低了生產成本，增加了利潤率。

3.本用于測定二氧化硫含量的鹽酸副玫瑰苯胺及其儲備液的制備工藝簡 單、成本低，生產效率高，是一種創造性較高的用于測定二氧化硫含量的鹽 酸副玫瑰苯胺及其儲備液的制備工藝。

具體實施方式

本發明通過以下實施例進一步詳述。需要說明的是：下述實施例是說明 性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

一種用于測定二氧化硫含量的鹽酸副玫瑰苯胺的制備工藝，其制備工藝 的步驟為：

(1).將100g工業用鹽酸副玫瑰苯胺溶解于4000ml、1mol/L的鹽酸溶液中， 工業用鹽酸副玫瑰苯胺與鹽酸溶液的投料比g/100ml為2.5，水浴加熱，溫度 為60℃，待溶解后，冷卻過濾，得到混合液；