[發明專利]鹽酸副玫瑰苯胺及其儲備液的制備工藝有效
| 申請號: | 200710061277.5 | 申請日: | 2007-09-28 |
| 公開(公告)號: | CN101397265A | 公開(公告)日: | 2009-04-01 |
| 發明(設計)人: | 鄒政紅;張思騫;閆汝連;何金 | 申請(專利權)人: | 天津市化學試劑研究所 |
| 主分類號: | C07C251/20 | 分類號: | C07C251/20;C07C249/02 |
| 代理公司: | 天津盛理知識產權代理有限公司 | 代理人: | 王來佳 |
| 地址: | 3002*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鹽酸 玫瑰 苯胺 及其 儲備 制備 工藝 | ||
1.一種鹽酸副玫瑰苯胺的制備工藝,其特征在于:制備工藝的步驟為:
(1).將工業用鹽酸副玫瑰苯胺溶解于0.2-2.5mol/L的鹽酸溶液中,工業用鹽酸副玫瑰苯 胺與鹽酸溶液的投料比g/100ml控制在1.0-2.5之間,水浴加熱,溫度為80-100℃,待溶解 后,冷卻過濾,得到混合液;
(2).在混合液中加入0.5-2mol/L的氫氧化鈉水溶液進行中和反應,得到紫色晶狀沉淀, 靜置2-4h,過濾;
(3).將紫色晶狀沉淀用蒸餾水洗至中性,用0.2-1mol/L的鹽酸與紫色晶狀沉淀加熱反應, 溫度為60-90℃,得到黃綠色針狀晶體,即用于測定二氧化硫含量的鹽酸副玫瑰苯胺成品。
2.一種鹽酸副玫瑰苯胺儲備液的制備工藝,其特征在于:制備工藝的步驟為:
(1).在蒸餾水中加入高錳酸鉀進行蒸餾,得到去還原性物質的蒸餾水;
(2).用去還原性物質的蒸餾水配制成1mol/L的鹽酸溶液;
(3).向鹽酸溶液中加入鹽酸副玫瑰苯胺成品制成0.2mol/L鹽酸副玫瑰苯胺儲備液;
所述鹽酸副玫瑰苯胺的制備工藝步驟為:
(1).將工業用鹽酸副玫瑰苯胺溶解于0.2-2.5mol/L的鹽酸溶液中,工業用鹽酸副玫瑰苯 胺與鹽酸溶液的投料比g/100ml控制在1.0-2.5之間,水浴加熱,溫度為80-100℃,待溶解 后,冷卻過濾,得到混合液;
(2).在混合液中加入0.5-2mol/L的氫氧化鈉水溶液進行中和反應,得到紫色晶狀沉淀, 靜置2-4h,過濾;
(3).將紫色晶狀沉淀用蒸餾水洗至中性,用0.2-1mol/L的鹽酸與紫色晶狀沉淀加熱反應, 溫度為60-90℃,得到黃綠色針狀晶體,即用于測定二氧化硫含量的鹽酸副玫瑰苯胺成品。
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