[發明專利]近紅外光上轉換氟化物晶體的水熱生長方法

無效

• 申請號: 200710060301.3
• 申請日: 2007-12-17
• 公開（公告）號: CN101260561A
• 公開（公告）日: 2008-09-10
• 發明（設計）人: 陸啟飛;劉凌云;王達健;袁志好;徐麗敏;于文惠
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B7/10;C09K9/00;C09K11/85
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司
• 代理人: 廖曉榮

1、一種近紅外光上轉換氟化物晶體的水熱生長方法，其特征在于所述生長方法包括原料選擇、前驅體溶液配制、水熱處理與洗滌干燥，具體步驟包括：

(1)將近紅外光上轉換氟化物晶體的原料溶于濃度為3.5～5mol/l的稀硝酸溶液中，在60～80℃下強烈攪拌10～30min，使其充分溶解形成0.2～0.8mol/l硝酸釔溶液；

(2)將絡合劑加入上述步驟(1)所制得的溶液中，然后充分攪拌，調節混合溶液的pH值為0.7～2，使其形成絡合物，其中Y³⁺與絡合劑的摩爾比為1∶1～4；

(3)按照Y³⁺/F^-＝1∶4～5的化學計量比配制NaF溶液，將其逐滴加入到上述步驟(2)形成的溶液中并強烈攪拌，調節最終混合溶液pH值至3～3.5；

(4)將步驟(3)制得的混合溶液放入聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，置入烘箱內180～220℃下加熱3～24h后，自然冷卻至室溫；

(5)離心分離沉淀物并以去離子水及乙醇進行超聲洗滌，在50～70℃真空干燥2～5h，得到立方相或六方相的近紅外光上轉換氟化物晶體。

2、根據權利要求1所述的近紅外光上轉換氟化物晶體的水熱生長方法，其特征在于所述近紅外光上轉換納米晶的稀土離子(Y³⁺)源采用：稀土硝酸鹽、稀土氧化物或稀土氯化物可溶于水或乙醇的稀土化合物中的一種；

3、根據權利要求1所述的近紅外光上轉換氟化物晶體的水熱生長方法，其特征在于所述近紅外光上轉換氟化物晶體的氟離子源采用：氟化鈉或者氟化鈉與氟化氫氨的組合物中的一種。

4、根據權利要求1所述的近紅外光上轉換氟化物晶體的水熱生長方法，其特正在于所述絡合劑為離子型表面活性劑：乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸鈉或十二烷基硫酸鈉中的一種。

5、根據權利要求1所述的近紅外光上轉換氟化物晶體的水熱生長方法，其特征在于步驟(2)中，采用加熱攪拌或超聲10～30min的方式輔助稀土離子溶液的絡合。

6、根據權利要求1所述的近紅外光上轉換氟化物晶體的水熱生長方法，其特征在于所述步驟(5)是以去離子水及乙醇、丙酮依次多次洗滌，真空干燥得到產物。