[發(fā)明專利]乙醛酸生產(chǎn)技術(shù)

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710054917.X
• 申請日: 2007-08-09
• 公開（公告）號: CN101362686A
• 公開（公告）日: 2009-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝建中
• 申請（專利權(quán)）人: 謝建中
• 主分類號: C07C59/147
• 分類號: C07C59/147;C07C51/27
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.乙醛酸生產(chǎn)技術(shù)，其特征是所用的原料為乙二醛、硝酸、鹽酸、 亞硝酸鹽，在一定的條件下采用稀硝酸滴加入乙二醛中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙醛酸生產(chǎn)技術(shù)，其特征是所述的乙二醛 為水溶液，濃度20～60％，最好是40％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙醛酸生產(chǎn)技術(shù)，其特征是所述的硝酸為 稀硝酸，濃度可以是10～90％，較理想的是20～60％，最好是40～50％左右，在 反應(yīng)開始反應(yīng)前滴加，引發(fā)反應(yīng)，可直觀的觀察到棕紅色氣體的產(chǎn)生。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙醛酸生產(chǎn)技術(shù)，其特征是所述的鹽酸 為普通工業(yè)鹽酸，也可以是精制鹽酸，濃度10-35％之間，其用量是乙二醛的 5-50％(摩爾比)，較理想是15-30％，最好是在25-30％之間。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙醛酸生產(chǎn)技術(shù)，其特征是所述的引發(fā) 劑可以是堿金屬的亞硝酸鹽，如亞硝酸鉀，亞硝酸鈉，亞硝酸鋰等，考慮成本 關(guān)系，最好使用亞硝酸鈉，其用量是乙二醛質(zhì)量的0.1-10％，較理想的是 0.5-5％，最好是1-2％，亞硝酸要事先配成水溶液，濃度20-30％之間。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙醛酸生產(chǎn)技術(shù)，其特征是所述的一定的 條件下是指(1)稀硝酸應(yīng)采取滴加的方式加入加入到反應(yīng)體系，滴加速度 不能過快，滴加時間應(yīng)控制在3-15小時之間，較理想的是5-12小時，最好是 在6-8小時滴完；(2)反應(yīng)溫度應(yīng)控制在20-80℃之間，較理想的是在40-70 ℃之間，最好是在50-60℃之間，反應(yīng)溫度過高會引起過氧化，降低收率， 溫度過低，反應(yīng)速度太慢，容易引起原料積聚，可能發(fā)生爆炸危險(不 準確)；(3)稀硝酸滴加完畢，應(yīng)在該溫度下反應(yīng)1小時，以使少量的原料 反應(yīng)完全；(4)反應(yīng)結(jié)束后用冷卻水，鹽水降溫，以除去副產(chǎn)物草酸，溫度 應(yīng)在-10-10℃之間，最好0-5℃之間，在該溫度下草酸結(jié)晶較完全，殘留低，低 于0.1％(質(zhì)量百分比)；(5)經(jīng)過上述過程制得的乙醛酸濃度約為19％，硝 酸殘留≤0.01％，草酸殘留≤0.1％，該乙醛酸溶液可直接用于對羥基苯甘氨 酸合對羥基苯海因的合成；(6)得到乙醛酸水溶液可進行濃縮制得40％ 的商品乙醛酸，濃縮可采用常壓濃縮或減壓濃縮，最好是減壓濃縮，濃縮溫 度不可超過80℃，最好不超過60℃，為使商品乙醛酸中Cl^-含量達標，還可 在濃縮之前用電滲析的方法去除溶液中的鹽酸。