[發明專利]一種得到高純度雙N,N-二甲基胺基醚的精餾方法無效
| 申請號: | 200710050648.X | 申請日: | 2007-11-29 |
| 公開(公告)號: | CN101161633A | 公開(公告)日: | 2008-04-16 |
| 發明(設計)人: | 王莉;陳鵬;吳硯會;李南鋅 | 申請(專利權)人: | 西南化工研究設計院 |
| 主分類號: | C07C217/08 | 分類號: | C07C217/08;C07C213/06 |
| 代理公司: | 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 | 代理人: | 吳彥峰;劉雪蓮 |
| 地址: | 610041四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 得到 純度 甲基 胺基 精餾 方法 | ||
1.一種得到高純度雙N,N-二甲基胺基醚的精餾方法,包括以下步驟:
(1)在常壓下,以烴類及其衍生物類有機物或它們的混合物為恒沸精餾的挾帶劑,將含有雙N,N-二甲基胺基醚、二甲基乙醇胺、水、四甲基乙二胺、N-甲基嗎啉及其它雜質的粗反應液,在具有5-30塊理論塔板數恒沸精餾塔中進行分離,所述挾帶劑與粗反應液的溶劑質量比為0.5~5,所述恒沸精餾塔的操作回流比0.5~8,塔頂溫度為69℃~110℃,
所述挾帶劑與粗反應液中的共沸物雜質形成最低恒沸物,從塔頂蒸出,在回收靜置槽中靜置分層后回收挾帶劑,循環進入恒沸精餾塔使用,而沸點較高的雙N,N-二甲基胺基醚從塔釜進入減壓精餾塔;
(2)在表壓為-0.080Mpa~-0.095Mpa的壓力下,將恒沸精餾所得雙N,N-二甲基胺基醚進行減壓精餾,去除未形成共沸的雜質組份,得到純度達99.5%以上的雙N,N-二甲基胺基醚,所述減壓精餾塔的操作回流比為0.5~8,塔頂溫度為50℃~90℃。
2.根據權利要求1所述的得到高純度雙N,N-二甲基胺基醚的精餾方法,其特征在于所述恒沸精餾挾帶劑是含有1~16個碳原子的液態烴類及其衍生物類有機化合物。
3.根據權利要求2所述的得到高純度雙N,N-二甲基胺基醚的精餾方法,其特征在于所述恒沸精餾挾帶劑是四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、庚烷、環己烷中的任意一種。
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C07C 無環或碳環化合物
C07C217-00 連接在同一個碳架上的含氨基和醚化的羥基的化合物
C07C217-02 .醚化的羥基和氨基連接在同一個碳架的非環碳原子上
C07C217-52 .醚化的羥基或氨基連接在同一個碳架的除六元芳環以外的其他環的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羥基連接在至少1個六元芳環的碳原子上和氨基連接在非環碳原子上或連接在除同一個碳架的六元芳環以外的其他環的碳原子上
C07C217-76 .帶有連接在六元芳環碳原子上的氨基和連接在非環碳原子或同一碳架的除六元芳環以外的其他環碳原子上的醚化羥基
C07C217-78 .帶有連接在同一碳架的六元芳環的碳原子上的氨基和醚化羥基





