[發明專利]粉防己生物堿的制備工藝

有效

• 申請號: 200710048865.5
• 申請日: 2007-04-16
• 公開（公告）號: CN101288695A
• 公開（公告）日: 2008-10-22
• 發明（設計）人: 王明奎;崔文峰;鮑玲;李甫
• 申請（專利權）人: 中國科學院成都生物研究所
• 主分類號: A61K36/59
• 分類號: A61K36/59;A61P9/00;A61P29/00;A61P35/00;A61K125/00
• 代理公司: 成都賽恩斯專利代理事務所
• 代理人: 彭曉波

1.一種粉防己生物堿的制備工藝，其特征是：包括以下步驟：

1)將粉防己藥材粉碎成粗粉，放入滲濾罐中；

2)向滲濾罐中通入0.05％-5％的的硫酸或/和鹽酸或/和氫溴酸或/和磷酸，常溫或者不超過50℃滲濾，滲濾液直接通過具有離子交換和吸附兩種功能的強酸性或弱酸性大孔吸附樹脂柱，當樹脂柱流出液能夠檢測到生物堿時，樹脂即達到飽和吸附，停止通入滲濾液，用一個柱體積的水洗柱，洗出液用于下次吸附，流出的不含生物堿的酸水液再通入滲濾罐用于提取；

3)樹脂中粉防己生物堿的洗脫：用甲醇或/和乙醇或/和丙醇或/和異丙醇或/和正丁醇或/和異丁醇，加入氨水或通入氨氣配制成為含氨1％-10％的醇溶液，或者加入甲胺或/和乙胺或/和二乙胺或/和三乙胺，配成含胺0.1％-30％的醇溶液，作為洗脫液，將洗脫液通入具有離子交換和吸附兩種功能的強酸性或弱酸性大孔吸附樹脂柱洗脫至無生物堿反應，棄去開始的一個柱體積的流出液，收集洗脫液；

4)濃縮結晶：在50-100℃的溫度濃縮洗脫液，至生物堿量的5倍體積時，放冷結晶，過濾得到總堿粗品；

5)粉防己生物堿的精制純化：用丙酮精制得到粉防己堿純品。