[發明專利]一種制備脫水穿心蓮內酯的方法

有效

• 申請號: 200710048470.5
• 申請日: 2007-02-13
• 公開（公告）號: CN101245056A
• 公開（公告）日: 2008-08-20
• 發明（設計）人: 彭樹林;丁立生;李邦經;周燕;廖循;梁健
• 申請（專利權）人: 中國科學院成都生物研究所
• 主分類號: C07D307/58
• 分類號: C07D307/58
• 代理公司: 成都賽恩斯專利代理事務所
• 代理人: 彭曉波

1.一種制備脫水穿心蓮內酯的方法，其特征是：以穿心蓮內酯為原料，通過丁二酸酐或乙酸酐與穿心蓮內酯的β-不飽和仲醇作用，在吡啶中于95～120℃加熱攪拌回流反應直接脫水一步合成脫水穿心蓮內酯。

2.權利要求1所述的制備脫水穿心蓮內酯的方法，其工藝過程是：取穿心蓮內酯，加入吡啶，攪拌加熱使溶解完全，再加入丁二酸酐或乙酸酐，于95～120℃加熱攪拌回流反應后，緩緩加入水，邊加邊攪拌析晶，放置，過濾，用水洗盡吡啶，烘干，得脫水穿心蓮內酯粗品，經重結晶得脫水穿心蓮內酯精品。

3.權利要求2所述的制備脫水穿心蓮內酯的方法，其特征是：加入的穿心蓮內酯與吡啶的重量/體積比為1/1.5～3，攪拌加熱溶解的溫度是60～100℃，加入的丁二酸酐或乙酸酐的量為所加入的穿心蓮內酯的相同克分子量，加熱攪拌回流反應的溫度是95～120℃，時間是1～8小時，加入水的量是所加入的穿心蓮內酯的4～6倍，放置時間是4～24小時。

4.權利要求1所述的制備脫水穿心蓮內酯的方法，其化學反應方程式為：

穿心蓮內酯????????????????丁二酸酐???????????????脫水穿心蓮內酯?????????丁二酸。