[發明專利]一種玻璃電熔爐用的二氧化錫電極的制備方法

無效

• 申請號: 200710048050.7
• 申請日: 2007-11-09
• 公開（公告）號: CN101182096A
• 公開（公告）日: 2008-05-21
• 發明（設計）人: 汪慶衛;寧偉;羅理達;劉潔
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C03B5/02
• 分類號: C03B5/02;C01G19/02
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發明屬化學電極的制備領域，特別是涉及一種玻璃電熔用的二氧化錫電極的制備方法。

背景技術

二氧化錫陶瓷由于不容易被含鉛玻璃、含鐵、銅、銻等玻璃的侵蝕，而在玻璃電熔窯爐中廣泛應用。目前我國二氧化錫電極主要采用工業用二氧化錫粉體，摻雜含量1～3％的氧化錳、氧化銻、氧化銅等氧化物后，1400～1480℃燒結，制備出相對致密的二氧化錫電極。該電極制備過程中采用機械混合，因而電極成份相對不均，同時，采用濕法混合，由于氧化鋅的親水性，在制備過程中不能摻入氧化鋅，因而電極的導電性能差，與國外進口電極的使用壽命有很大差距。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種玻璃電熔爐用二氧化錫電極的制備方法，以解決現有技術中傳統用工業二氧化錫原料來制備，電極導電性能差，與國外進口電極使用壽命有很大差距等缺點。

本發明的一種玻璃電熔爐用的二氧化錫電極的制備方法，包括以下步驟：

(1)以四氯化錫(SnCl₄)和金屬氯化物為原料，采用化學共沉淀法制得前軀體，550℃-650℃下煅燒1-2h，得到均勻摻雜1％～3％金屬氧化物的二氧化錫超細粉體；

(2)通過等靜壓200Mpa成型，并在1300～1400℃下燒結3～8小時，即得到密度＞6.5g/cm³的高致密二氧化錫電極(陶瓷)。

所述步驟(1)中的金屬氯化物為三氯化銻(SbCl₃)、氯化銅(CuCl₂)、氯化鋅(ZnCl₂)或四氯化鈰(CeCl₄)中的一種或多種。

有益效果

本發明所合成的一種玻璃電熔爐用的二氧化錫電極，大大提高了玻璃電極的電學性能和理化性能，而且電極的致密度和電極的使用壽命也大有提高，方法操作簡單，適合工業化生產。

附圖說明

圖1未燒結電極斷面的SEM

圖2燒結后電極斷面的SEM

圖3燒結后電極的表面SEM

圖4電極的斷面SEM

圖5電極的斷面EDS

圖6電極的透射電鏡照片(×100000)

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步的闡述，應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例1

以分析純三氯化銻(SbCl₃)和四氯化錫(SnCl₄)為原料，按Sb₂O₃與SnO₂質量比為1∶99稱量并溶解，加去離子水至一定體積，磁力攪拌下，向混合溶液中緩慢滴加一定濃度的氨水，進行共沉淀反應，用去離子水洗滌沉淀，直至用0.1mol/L的AgNO₃檢驗無Cl^-存在，再用無水乙醇洗滌3次，得到前驅體，烘干，研磨，在650℃下煅燒2h，即得到Sb₂O₃摻雜的超細SnO₂粉體；將制得的Sb₂O₃摻雜的超細SnO₂粉體初壓成型，干燥，1350℃燒結即得到本發明的玻璃電熔爐用的二氧化錫電極。

實施例2

以分析純三氯化銻(SbCl₃)和四氯化錫(SnCl₄)為原料，按Sb₂O₃與SnO₂質量比為1.5∶98.5稱量并溶解，加去離子水至一定體積，磁力攪拌下，向混合溶液中緩慢滴加一定濃度的氨水，進行共沉淀反應，用去離子水洗滌沉淀，直至用0.1mol/L的AgNO₃檢驗無Cl^-存在，再用無水乙醇洗滌3次，得到前驅體，烘干，研磨，在560℃下煅燒2h，即得到Sb₂O₃摻雜的超細SnO₂粉體；將制得的Sb₂O₃摻雜的超細SnO₂粉體初壓成型，干燥，在1400℃燒結得到本發明的玻璃電熔爐用的二氧化錫電極。

實施例3