[發(fā)明專利]丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標準物質(zhì)的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710047546.2
• 申請日: 2007-10-29
• 公開（公告）號: CN101329324A
• 公開（公告）日: 2008-12-24
• 發(fā)明（設計）人: 王虎;楊靜;崔啟明;陳黎明;吳立敏;吳蓉
• 申請（專利權）人: 上海市計量測試技術研究院
• 主分類號: G01N33/15
• 分類號: G01N33/15;G01N1/28
• 代理公司: 上海世貿(mào)專利代理有限責任公司
• 代理人: 李浩東

技術領域

本發(fā)明涉及計量測試標準量值傳遞技術領域，尤其是涉及廣泛應用于研究、監(jiān)測丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標準物質(zhì)(標準樣品)的制備方法。

背景技術

近些年來，隨著人類膳食結構的變化和社會老齡化的出現(xiàn)，心血管的發(fā)病率呈逐年上升趨勢，丹參在臨床治療和預防過程中發(fā)揮著其它藥物所不可替代的作用，科技開發(fā)使丹參的用途越來越多，導致出口需求量迅速增加，貿(mào)易摩擦也隨之增多。特別是我國加入WTO以后，在國際市場上，中藥領域是中國唯一擁有完全自主知識產(chǎn)權的領域，但卻面臨著嚴峻的形勢，我國中藥在國際天然藥物市場中所占份額不足5％，而日本、韓國所占比例已經(jīng)超過90％。究其原因主要是受中藥重金屬和微量元素超標，質(zhì)量標準混亂等因素影響。許多國家都制定了專門的標準和法規(guī)來進行限制，例如美國曾借“馬兜鈴酸問題”大做文章，其中加州還借中藥重金屬和微量元素問題要求我國生產(chǎn)的117種中藥貼上“有毒”或“可能致癌”等標簽。另據(jù)部分抽查顯示，我國出口到德國的部分中藥材因為農(nóng)殘、重金屬和微量元素以及有害毒素超標，有30％被退回。在澳大利亞，大約有20％～30％的中藥材也由于類似問題被就地銷毀。但目前在此類檢測過程中，缺乏有效量值溯源比對的中藥基體實物標準。目前國家公布的標準物質(zhì)目錄里有關中藥重金屬和微量元素的標準物質(zhì)僅有潞黨參(GBW09501)所提供的標準值不包括砷，汞等有害重金屬元素。如茶葉標準物質(zhì)(GBW07605)雖然包括中藥中的五種有害重金屬，但它的基體與常用中藥相差比較大，仍然存在基體效應問題。美國NIST提供的標準物質(zhì)中葉類標準物質(zhì)包括五種有害重金屬元素的標準值，但也與中藥的基體差別較大。目前國內(nèi)外還沒有針對中藥，包括丹參中有害重金屬和微量元素的標準物質(zhì)，實際上在檢測中藥重金屬和微量元素所使用的標準物質(zhì)都是以水基體中的重金屬和微量元素作為標準物質(zhì)，由于基體效應的差異性，導致測量誤差很大，量值傳遞不準，嚴重制約了我國的中藥對外貿(mào)易。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種丹參中的重金屬和微量元素質(zhì)控標準物質(zhì)的制備方法。本發(fā)明解決其技術問題采用的技術方案是，它包括如下步驟：a、前置處理；b、機械式粉碎；c、氣流粉碎；d、密封包裝；e、滅菌處理。本發(fā)明所要解決的技術問題還可進一步通過如下技術方案加以解決：前置處理為按照2005年版中國藥典附錄∏A藥材取藥法規(guī)定進行丹參取樣，將被取樣丹參用自來水洗凈后再用超純水清洗，并自然陰干至約失重80％，然后在50～70℃溫度下烘干至恒重，烘干時間為2～6小時；機械式粉碎為用中藥粉碎機將丹參的顆粒度粉碎至60～80目；氣流粉碎為用氣流粉碎機將丹參的顆粒度粉碎至700～1350目；密封包裝為30～40克/瓶；滅菌處理為用鈷-60γ射線輻照，滅菌劑量為6kGy。本發(fā)明中的粉碎機采用長沙市岳麓區(qū)中南制藥機械廠市售的、型號為130-A高速中藥粉碎機；氣流粉碎機采用上海市華力索菲科技有限公司市售的、型號為JGM-H400全剛玉超音速氣流粉碎機；密封包裝可采用市售的通用密封包裝機；鈷-60γ射線輻照，按照“60Co輻照中藥滅菌劑量標準[衛(wèi)藥發(fā)1997第38號]”要求進行，滅菌劑量為6kGy，以確保其儲存滿足國家標準物質(zhì)穩(wěn)定期一年以上的要求。本發(fā)明提供了丹參中重金屬和微量元素的量值傳遞手段，對于探索中藥中重金屬和微量元素的檢測方法的正確評估以及出口中藥的質(zhì)量控制，促進中藥標準化，保證量值溯源性，打破中藥出口綠色壁壘，發(fā)展民族工業(yè)等方面具有突出作用，同時也彌補了丹參在中藥重金屬和微量元素標準物質(zhì)領域的空白點，促進了我國中藥對外貿(mào)易的發(fā)展，減少了我國加入WTO以后產(chǎn)生的貿(mào)易摩擦。

具體實施方式

實施例1：首先，按2005年版中國藥典附錄∏A藥材取藥法對丹參進行取樣，將被取樣的丹參用自來水洗凈后再用超純水清洗，自然陰干至約失重80％，并在50～70℃、最好是60℃溫度下烘干至恒重，烘干時間為2～6小時、最好是4小時；然后，用中藥粉碎機將丹參的顆粒度粉碎至60目；接著，用氣流粉碎機將丹參的顆粒度粉碎至1350目；接著，對粉碎后的丹參按30克/瓶進行密封包裝；最后，用滅菌劑量為6kGy的鈷-60γ射線輻照進行滅菌處理。