[發明專利]一種具有核殼結構的納米氧化鈰及其制備方法

有效

• 申請號: 200710046577.6
• 申請日: 2007-09-28
• 公開（公告）號: CN101164889A
• 公開（公告）日: 2008-04-23
• 發明（設計）人: 李和興;陸斌;李輝;張昉;林宏
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82B3/00
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司
• 代理人: 吳瑾瑜

技術領域

本發明涉及一種具有核殼結構的納米氧化鈰的制備方法，屬于稀土化合物的制備技術領域。

背景技術

稀土元素獨特的f電子構型，使得稀土氧化物具有一些優良的性能。作為稀土氧化物典型代表的氧化鈰，由于具有獨特的變價和儲氧功能，在汽車尾氣處理，固體燃料電池，發光材料、紫外吸收材料，陶瓷材料、拋光粉等方面有著廣泛的應用。納米氧化鈰由于具有大的比表面積，較小的納米尺寸效應，高的表面活性等特殊性質，成為目前氧化鈰合成和應用的熱點之一。

人們研究了不同方法如沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法等方法合成了不同形貌的氧化鈰納米材料，如納米線、納米管、納米球狀以及花瓣狀等等。但這些合成方法存在試劑成本較高、合成工藝復雜、合成的氧化鈰比表面積小等不足，有關具有核殼結構的納米氧化鈰的制備方法目前還未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種具有核殼結構的納米氧化鈰。

本發明的另一個目的在于提供一種簡單易行，成本低廉的具有核殼結構的納米氧化鈰的制備方法。

一種具有核殼結構的納米氧化鈰，具有球形核殼結構，其比表面積為70～120m²/g，顆粒平均直徑為400～1000nm，核的平均直徑200～700nm。

制備方法是，通過混合有機溶劑使鈰鹽溶解，再經過溶劑加熱使納米氧化鈰熟化，由于納米氧化鈰在不同溶劑中的熟化速度不同，從而形成具有核殼結構的納米氧化鈰。通過下述技術方案實現：

試劑A、試劑B和試劑C按1∶(1～20)∶(0.3～10)的質量比溶于水中，制成混合溶液，再加入可溶性鈰的復合銨鹽溶解在該混合溶液中，配成Ge⁴⁺濃度為0.02～0.2mol/L的混合溶液，其中試劑A與可溶性鈰的復合銨鹽中鈰元素的質量比為1∶(0.1～1)；攪拌至無色后，將該混合溶液裝入水熱釜，在110℃～180℃溫度下水熱3～72小時；取沉淀，分別用去離子水和無水乙醇洗滌數次，再在80℃～100℃干燥12～24小時，350℃～500℃焙燒2～5小時，即得到具有核殼結構的納米氧化鈰。

試劑A為含多羥基結構化合物，選自丙三醇、葡萄糖、麥芽糖、乳糖、山梨糖、甘露糖、季戊四醇等含多羥基結構化合物中的一種。

試劑B為低級醇，選自為乙醇、甲醇、丙醇、異丙醇中的一種。

試劑C為乙醚、苯、甲苯、環己烷、正己烷等中的一種。

可溶性鈰的復合銨鹽為硝酸鈰銨或硫酸鈰銨，優選為硝酸鈰銨。

本發明的具有核殼結構納米氧化鈰，由于是核殼球狀，因此具有較大的比表面積，其比表面積為70～120m²/g，大大高于商品氧化鈰粉末。在納米器件、催化、拋光等領域有著潛在的應用前景。

本發明的制備方法中，所使用的化學試劑均為常用試劑，廉價易得，制備工藝簡單，操作方便，結構易控。并且本發明提出的制備核殼結構的納米氧化鈰方法，是通過混合有機溶劑使鈰鹽溶解，再經過溶劑熱使納米氧化鈰熟化，由于納米氧化鈰在不同溶劑中的熟化速度不同，而形成具有核殼結構的納米氧化鈰，因此可以為制備其它類似結構的無機物提供借鑒。

附圖說明

圖1為實施例1制備的具有核殼結構納米氧化鈰的X射線衍射圖譜。

圖2為實施例1制備的具有核殼結構納米氧化鈰的氮氣吸脫附等溫線，內插圖為BJH孔徑分布圖。

圖3為實施例1制備的具有核殼結構納米氧化鈰的掃描電鏡照片。

圖4為實施例1制備的具有核殼結構納米氧化鈰的透射電鏡照片。

具體實施方式

實施例1

在攪拌的情況下，將10mL丙三醇、10mL乙醚、1.5mL水和20mL乙醇制成混合溶液，再將2mmol的硝酸鈰銨加入到此溶液中，攪拌至無色后，轉移到50mL的水熱釜中，在160℃水熱24h，產物經抽濾，分別用去離子水和無水乙醇洗滌三次后，在80℃烘干24h，再在400℃馬弗爐中焙燒4小時，得到具有核殼結構的納米氧化鈰，其比表面積為105.5cm²/g。其X射線衍射圖譜如圖1，氮氣吸脫附等溫線和BJH孔徑分布圖如圖2，掃描電鏡照片和透視電鏡照片如圖3和圖4。

實施例2