[發明專利]生產低鉛輕密度顆粒狀檸檬酸鈣的方法

有效

• 申請號: 200710044067.5
• 申請日: 2007-07-20
• 公開（公告）號: CN101348431A
• 公開（公告）日: 2009-01-21
• 發明（設計）人: 姚建飛
• 申請（專利權）人: 南通市飛宇精細化學品有限公司
• 主分類號: C07C59/265
• 分類號: C07C59/265;C07C51/41;A61K9/14
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技術領域

本發明涉及一種生產低鉛輕密度顆粒狀檸檬酸鈣的方法。

背景技術

目前，在國內有關文獻資料介紹的生產檸檬酸鈣的方法有兩條工藝路線：1、 利用普通生石灰和食用檸檬酸制取；2、利用電極法生產活性的檸檬酸鈣。中國 專利公開號：CN1066443的專利公開了一種用普通生石灰和食用檸檬酸制取高 純度藥用檸檬酸鈣的方法，由于藥用和食用的檸檬酸鈣有著特殊的規格要求， 鉛含量<0.25ppm，堆積密度<0.6g/cc，用于制造鈣片需要對其進行造粒，檸檬 酸鈣干品不具備粘性，用以上方法只能控制的鉛含量<1ppm，堆積密度< 0.65g/cc，并不能很好的達到造粒效果。

發明內容

本發明針對以上生產缺點，提供了一種新的生產檸檬酸鈣的工藝方法，其 利用方解石粉與工業鹽酸反應生成氯化鈣，由氯化鈣和碳酸氫銨反應制得高純 度的碳酸鈣后，再與食用檸檬酸制取檸檬酸鈣，其反應原理為：

CaCO₃+HCl→CaCl₂+CO₂↑+H₂O，

CaCl₂+NH₃HCO₃→CaCO₃+NH₄Cl，

CaCO₃+C₆H₈O₇→Ca₃(C₆H₅O₇)₂+CO₂↑+H₂O。

在制取的檸檬酸鈣中加入稀醋酸溶液，控制鉛的含量，其利用反應原理為：

pb²⁺+C₂H₅COO→Pb(C₂H₅COO)₂，

pb⁴⁺+C₂H₅COO→pb(C₂H₅COO)₄。

再用加熱的無離子水對檸檬酸鈣結晶進行洗滌

最后在100Kg檸檬酸鈣結晶中加入2％的玉米淀粉，進行攪拌，通過造粒機 達到所需要的顆粒度和密度。

該工藝的特點是將重質碳酸鈣原料變成可溶性的氯化鈣后，更完全的將碳 酸鈣中不溶的雜質濾凈，用普通的生石灰法是不能把不溶雜質分離的，而雜質 被帶到最終產物中，加入稀醋酸溶液步驟能有效的控制鉛的含量，得到的檸檬 酸鈣純度更高，最后步驟防止了生產中產生粉塵，解決了顆粒堆積密度<0.6g/cc。 本工藝所制取的檸檬酸鈣產品質量達到并超過美國藥典USP29-NF24和美國食 品添加劑FCC5的標準。

具體實施方式

本發明生產低鉛輕密度顆粒狀檸檬酸鈣的方法工藝的技術特征為：

a、制取氯化鈣溶液，過濾除掉雜質，即按下列重量比：

碳酸鈣(重質)：30％鹽酸：水＝1：(2～3)：8制成氯化鈣溶液經充分反 應后，進行過濾，澄清。

b、將制得的氯化鈣溶液(氯化鈣含量約占40％)與碳酸氫銨進行反應，反 應前碳酸氫銨先進行溶解，然后按照以下重量比進行復分解反應，氯化鈣：碳 酸氫銨＝1：(1～2)，所制得碳酸鈣(有部分碳酸氫鈣生成)，經脫水，洗滌，干 燥，冷卻，分篩制得物料A。

c、將上述物料A與食用檸檬酸和水按照以下重量比，物料A：食用檸檬酸： 水＝1：(1～2)：8，配制成溶液進行化學反應，反應溫度控制在70～100℃之間， 反應溶液PH值≥7。

d、控制鉛的含量：

在碳酸鈣與檸檬酸中和結束，再加熱攪拌15分鐘，加入配置20％的稀醋酸 溶液到反應鍋內，按每100Kg成品量加入30ml的稀醋酸溶液，進行攪拌15～ 20分鐘，然后再用加熱的無離子水對檸檬酸鈣結晶進行洗滌至無乙酸味。

e、輕密度顆粒的制作

由于檸檬酸鈣不具備粘性，我們采用玉米淀粉作為粘合劑，按照每100Kg 干品的檸檬酸鈣加入2％的玉米淀粉添加，先用溫水將玉米淀粉制成糊狀，再用 攪拌機攪勻，通過造粒機造粒，達到所需要的顆粒度和密度。