[發(fā)明專利]加鹽反應萃取精餾分離甲乙酮和水的方法

有效

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• 申請日: 2007-07-18
• 公開（公告）號: CN101348424A
• 公開（公告）日: 2009-01-21
• 發(fā)明（設計）人: 鐘祿平;肖劍;鐘思青;顧軍民
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C49/10
• 分類號: C07C49/10;C07C45/83
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所
• 代理人: 沈原

技術領域

本發(fā)明涉及一種加鹽反應萃取精餾分離甲乙酮和水的方法。

背景技術

甲乙酮是一種優(yōu)良的溶劑。對各種纖維素、合成樹脂、油脂的溶解能力均很強，常用作各種高分子化合物的溶劑甲乙酮在酮苯脫蠟、涂料、粘接劑、磁帶、印刷油墨、化工等領域用途也非常廣泛，黑龍江石油化工廠、江蘇泰州煉油廠已先后建成年產萬噸級的生產裝置并帶來可觀的經濟效益。目前.國內在建的裝置還有齊魯齊翔、新疆獨山子撫順等石化公司。在甲乙酮生產提純過程中，水是主要的雜質，必須分離除去，但由于甲乙酮與水低溫下部分互溶，蒸餾時又形成恒沸物，給甲乙酮—水體系的分離帶來了困難。

專利GB666435中介紹了萃取與精餾結合的方法分離甲乙酮和水，甲乙酮和水的混合物通過以戊烷為萃取劑的萃取塔，萃取塔塔頂出料為甲乙酮和萃取劑混合物，塔釜得到廢水，甲乙酮和萃取劑通過普通精餾塔精餾得到純甲乙酮，該方法存在流程復雜，萃取效率不高的特點。專利GB683915中介紹了目前工業(yè)上對其分離一般采用共沸精餾的方法，即利用甲乙酮—水共沸組成和部分互溶物中含水量的差別，先共沸精餾脫水，再冷凝分層后有機相回流，要達到分離目的往往需要的回流量很大，從而使工業(yè)上甲乙酮—水分離的能耗很高。而采用普通萃取精餾的方法分離甲乙酮—水，存在溶劑比較大、理論塔板數較多、能耗較高的問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是現有工藝在甲乙酮和水分離的過程中采用共沸精餾方法存在能耗較大，采用萃取精餾方法又存在溶劑用量較大、塔板數較多、能耗較大的問題，提供一種新的加鹽反應萃取精餾分離甲乙酮和水的方法，具有分離效率高、塔板數少、能耗低的特點。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案如下：一種加鹽反應萃取精餾分離甲乙酮和水的方法，包括以下步驟：a)甲乙酮水溶液進入以堿金屬氫氧化物為反應分離劑、以乙二醇、丙二醇或丙三醇中的至少一種為溶劑、以醋酸鹽、硝酸鹽或氯酸鹽中的至少一種為溶劑加鹽的萃取精餾塔進行加鹽反應萃取精餾，塔頂采出甲乙酮，塔釜得到水、分離劑、鹽、溶劑的混合物；b)水、分離劑、鹽、溶劑混合物進入溶劑回收塔，塔頂餾出液為廢水，塔釜得到含分離劑、鹽、溶劑的混合物。

在上述技術方案中，分離劑優(yōu)選方案選自氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種，溶劑加鹽優(yōu)選方案選自醋酸鉀、醋酸鈉中的至少一種，溶劑優(yōu)選方案選自乙二醇；溶劑中含反應分離劑的質量百分數為3～15％，含鹽的質量百分數為5～20％；溶劑中含反應分離劑的質量百分數優(yōu)選范圍為5～10％，含鹽的質量百分數優(yōu)選范圍為8～15％；萃取精餾塔的理論塔板數為15～50，常壓或減壓下操作，溶劑比為1～5，回流比為0.2～3；溶劑回收塔的理論塔板數為10～50，減壓操作，回流比為0.3～6。

由于甲乙酮和水形成共沸物，采用普通精餾的方法無法得到各自純的產物，必須采用高級精餾方法才能分離它們。加鹽萃取精餾是在綜合分析萃取精餾和溶鹽精餾優(yōu)缺點的基礎上發(fā)展起來的。利用溶鹽萃取劑效果好的優(yōu)點，改進萃取精餾溶劑效果差的缺點，利用萃取精餾溶劑是液體回收循環(huán)方便，工業(yè)上易于實現的優(yōu)點，來克服溶鹽精餾時鹽是固體輸送困難等缺點。從而實現采用在溶劑中加鹽改進溶劑效果、減少溶劑比、使用方便的特點。反應萃取精餾利用的一個可逆反應是：

醇金屬鹽起“載體”的作用，它與被分離體系中的水發(fā)生反應生成醇和堿金屬的氫氧化物，而在溶劑回收過程中醇又和氫氧化物生成醇金屬鹽和水，相當于醇金屬鹽將體系中的水不斷載出，而它本身不發(fā)生變化，只起著遷移水分的載體作用，吸取了分離技術中利用載體促進轉移的思想?？梢詳喽欲}反應萃取精餾比單純的加鹽精餾和反應精餾都要優(yōu)越。

由于溶劑加鹽、分離劑后甲乙酮與水的相對揮發(fā)度增加得比單純應用溶劑要大，從而使得分離效果更好，萃取精餾的時候，于是溶劑比和回流比要小，因此萃取精餾塔的理論塔板數和整個流程的能耗要小。在適宜的工藝條件下，達到相同的分離要求，加鹽反應萃取精餾比普通精餾的理論板數要少30％，能耗要低40％，取得了較好的效果。

附圖說明

圖1為加鹽反應萃取精餾分離甲乙酮和水的工藝流程示意圖。

圖1中1為萃取精餾塔，2為溶劑回收塔，3為含堿、鹽溶劑，4為甲乙酮水溶液，5為甲乙酮，6為水、堿、鹽、溶劑的混合物，7為廢水，8為含分離劑、鹽、溶劑的混合物。

含堿、鹽溶劑3和甲乙酮水溶液4分別從萃取精餾塔的上部和中部進入，塔頂餾出液為甲乙酮5，塔釜得到水、堿、鹽、溶劑的混合物，水、堿、鹽、溶劑的混合物進入溶劑回收塔，塔頂餾出液為廢水，塔釜得到含分離劑、鹽、溶劑的混合物。